一、反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪的血药浓度(论文文献综述)
史天陆[1](2008)在《西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人血浆中HPLC-MS法测定及其药代动力学研究》文中指出目的:建立人血浆中伪麻黄碱(Pseudoephedrine,PSE)浓度的高效液相色谱-质谱联用测定法(HPLC-MS),观察健康受试者单剂量和多剂量口服西嗪伪麻缓释片后伪麻黄碱的血药浓度经时过程,并估算相应的药代动力学参数,为伪麻黄碱临床血药浓度测定、给药方案制定和新药报批提供参考。方法:血浆样品采用甲醇沉淀后,以格列吡嗪为内标物(Internal Standard,IS)进行测定。色谱柱为XTerra(?)MS C18(3.5μm×100mm×2.1mm),流动相为甲醇-5mmol·L-1的醋酸铵水溶液(90:10,V/V),流速为0.2mL·min-1,柱温:25℃,离子检测方式为选择性离子检测(SIM),检测离子极性为正离子,采用气动辅助电喷雾离子化(ESI)方式,检测对象为伪麻黄碱([M-H2O+H]+,m/z 148.4)和内标格列吡嗪([M+Na]+,m/z 468.1)。10名健康受试者口服受试制剂后,用HPLC-MS法测定其血浆中伪麻黄碱浓度,所测数据用DAS ver 2.0程序处理,然后进行相关药代动力学研究。结果:1.伪麻黄碱的标准曲线线性范围为5.01ng·mL-1~1002.00ng·mL-1,回归方程为f=0.00332×C+0.00088,r=0.9997,n=5,最低检测限(LLOD)为1.00ng·mL-1;高、中、低三种浓度的日内、日间精密度RSD分别小于7.10%(n=5)和5.20%(n=3);绝对回收率为89.60%~95.10%;相对回收率为102.20%~105.80%。2.单剂量口服受试制剂(含PSE120mg、240mg)后伪麻黄碱的主要药代动力学参数为:t1/2为(5.51±0.66)、(5.18±0.68)h,Tmax为(4.80±0.92)、(4.70±0.82)h,Cmax为(226.66±21.10)、(455.08±100.16)ng·mL-1,CL为(41.90±18.60)、(46.57±15.00)L·h-1,Vd为(209.30±116.00)、(218.40±103.50)L,AUC(0-tn)为(2929.90±474.90)、(5466.80±1372.60)ng·h·mL-1,MRT(0-tn)为(10.24±0.72)、(9.65±0.84)h。结果显示单剂量口服受试制剂后Tmax与文献报道的缓释片数据基本一致,但比文献报道的普通片的达峰时间要慢,说明受试制剂中的伪麻黄碱有明显的缓释效果,且伪麻黄碱的体内外累积溶出的相关性具有显着意义。另外单剂量口服受试制剂后t1/2与文献基本一致,且伪麻黄碱在正常人体内的过程无明显性别差异。单剂量口服受试制剂(含PSE120 mg、240mg)后的AUC(0-tn)分别为:(2929.90±474.90)ng·h·mL-1,(5466.80±1372.60)ng·h·mL-1,说明伪麻黄碱体内吸收程度有剂量依赖性。3.多剂量口服受试制剂(含PSE120mg,bid)后伪麻黄碱主要药代动力学参数为t1/2=(6.06±0.67)h,Tmax=(3.90±0.99)h,Cmax=(272.03±52.56)ng·mL-1,CL=(58.70±16.80)L·h-1,Vd=(255.30±71.20)L,AUC(0-tn)=(3419.70±750.80)ng·h·mL-1,MRT(0-tn)=(9.45±0.61)h。多次口服受试制剂3d后,伪麻黄碱血药浓度达稳态,估算的伪麻黄碱稳态药代动力学参数为Css.max为(272.03±52.56)ng·mL-1,Css.min为(104.99±37.15)ng·mL-1,Cav为(198.55±38.95)ng·mL-1,DF为(0.86±0.20),AUCss为(2382.61±467.44)ng·h·mL-1。结论:本实验建立的人血浆中伪麻黄碱HPLC-MS测定法,操作简便,灵敏度高,结果准确,样品稳定性良好,适用于伪麻黄碱的临床血药浓度检测及药代动力学研究。运用非房室药代动力学模型拟合血药浓度-时间曲线,其主要药代动力学参数与国内外文献相近,可为临床给药方案制定和新药报批提供参考。
肖轶雯[2](2007)在《肌注苯巴比妥致固定型药疹1例》文中指出
杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅[3](2007)在《溶出度近年发表的部分文章摘要》文中认为标题:齐墩果酸滴丸的制备及其体外溶出度研究着者:唐芳;杨绍华;刘家稳;冯裕;李焕德着者单位:长沙中南大学湘雅二医院药剂科410011
傅若农[4](2007)在《近年国内固相萃取-色谱分析的进展》文中指出对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。
赵显鑫[5](2004)在《复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的研究》文中指出盐酸西替利嗪(CET)是H1组胺受体拮抗剂,盐酸伪麻黄碱(PSE)为肾上腺素受体激动剂,二者合用作用互补,在临床上主要用于治疗过敏性鼻炎。复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片由CET速释层和PSE缓释层组成,以保证快速起效,持续作用。 本文首先考察了CET和PSE的基本理化性质,建立了二者有关物质检查的方法。 本文建立的高效液相色谱法和紫外分光光度法可以有效用于盐酸西替利嗪、盐酸伪麻黄碱基本理化性质、片剂的释放度和含量的测定,为合理评价复方盐酸伪麻黄碱双层片的质量科学的分析方法。 CET速释层用相似因子法进行了处方优化:PSE缓释层以累积释放度为指标,以UC8公司出品的复方制剂Zyrtec-D 12 Hour为标准,利用相似因子法对缓释层的处方进行筛选。在上述研究的基础上,制备了复方盐酸伪麻黄碱双层片,并考察了该双层片的质量。 通过模型拟合的方法对缓释层中药物的释放机理进行了初步探讨,结果表明缓释片的释药机理为扩散和溶蚀协同作用,并以扩散机制为主。复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的初步稳定性试验表明,其对光、热、湿和空气等均较稳定,含量、释放度均无明显变化。 建立了高效液相色谱法,以Zyrtec-D 12 Hour为参比制剂,进行了Beagle犬的体内药动学研究。Beagle犬口服双层片后吸收动力学及生物利用度研究结果显示,单剂量给药后双层片中的盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱的相对生物利用度分别为100.5%和93.3%,PSE体外释放百分数和体内吸收百分数之间呈良好的线性相关。
杨腊虎,赵慧芳,于宝珠,陈立亚,刘小帅[6](2003)在《药物溶出度近年来发表的部分中文文章目录及摘要》文中进行了进一步梳理标题:Excel 在溶出度数据处理中的应用着者:罗岩着者单位:沈阳药大集琦药业有限责任公司110015 中文摘要:本文介绍一种利用计算机应用软件处理溶出度数据的方法。在中文 MS Windows 环境中,采用中文 MS Excel 软件,
孙黎,刘晓琰,费艳秋,曹惠明,祝德秋,王平全[7](2003)在《国产与进口盐酸西替利嗪的生物利用度测定》文中指出目的 :比较国产与进口盐酸西替利嗪片剂在健康成年男性志愿者体内的药代动力学和生物利用度。方法 :12例健康志愿者采用 2周期随机交叉设计自身对照试验法 ,口服进口或国产盐酸西替利嗪片各 10mg ,以反相高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果 :国产西替利嗪与进口西替利嗪的主要药物动力学参数为 :Cmax分别为 (4 2 9.0 0±10 8.80 )和 (4 69.82± 113 .83 )ng·mL 1 ,Tmax分别为 (0 .90± 0 .5 1)和 (0 .91± 0 .40 )h ,以梯形法计算AUC0~ 36 分别为 (3 3 12 .72± 682 .3 9)和 (3 417.11± 5 17.42 )ng·h·mL 1 。国产西替利嗪相对生物利用度 (97.2 1± 13 .3 2 ) %。主要药物动力学参数经方差分析和双单侧t检验证明差异无显着性 (P >0 .0 5 )。结论 :国产西替利嗪与进口西替利嗪在受试者体内的药代动力学参数相似 ,具有生物等效性。
孙黎,刘晓琰,费艳秋,曹惠明,祝德秋,王平全[8](2002)在《国产与进口盐酸西替利嗪片的人体生物等效性评价》文中认为目的 :比较国产与进口两种盐酸西替利嗪片剂在健康成年男性志愿者体内的药代动力学和生物利用度。方法 :12名健康志愿者采用2周期随机交叉设计自身对照试验法 ,口服进口与国产盐酸西替利嗪片各10mg ,以反相高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果 :国产西替利嗪与进口西替利嗪的主要药代动力学参数如下 :Cmax 分别为 (429 00±108 80)ng/ml和 (469 82±113 83)ng/ml,Tmax 分别为 (0 90±0 51)h和 (0 91±0 40)h ,以梯形法计算AUC0~36 分别为 (3312 72±682 39)ng/(ml·h)和 (3417 11±517 42)ng/(ml·h)。国产西替利嗪相对生物利用度为 (97 21±13 32) %。主要药代动力学参数经方差分析和双单侧t检验证明 ,无显着性差异 (P>0 05)。结论 :国产西替利嗪与进口西替利嗪在受试者体内的药代动力学参数相似 ,具有生物等效性
牛筛龙,范国荣[9](2000)在《反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸西替利嗪的浓度》文中研究说明目的 建立适合盐酸西替利嗪血浆浓度测定的反相高效液相色谱法 (RP HPLC)。方法 选择离子对反相高效液相色谱法 ,以乙腈 0 .0 2mol·L- 1 磷酸二氢钠 三乙胺 (5 0∶5 0∶0 .15 ,内含十二烷基磺酸钠 0 .0 0 7mol·L- 1 )为流动相 ,在波长 2 2 9nm处检测。结果 在 10~ 40 0ng·ml- 1 的浓度范围内血浆中西替利嗪具有良好的线性关系 ,平均萃取回收率大于 70 % ,日内日间精密度均小于 5 %。结论 本法适用于测定血浆中西替利嗪的浓度 ,并进一步用于研究西替利嗪在人体内药代动力学过程
曹海荣[10](2019)在《超高效液相色谱—质谱法测定化妆品中禁用组分的方法研究》文中提出随着社会经济的发展,化妆品已经成为人们生活中的一部分,其质量、安全问题与人们追求的健康、美丽息息相关。现有检测技术由于化妆品复杂的基质以及仪器本身的不足,不适用于多种有毒有害物质的同时检测,亟待研发准确可靠的检测方法。本文拟从化妆品中多种禁用组分的测定条件出发,利用质谱调谐、色谱条件优化开发适用于化妆品中多种禁用物质的检测方法。液相色谱-质谱方法开发流程为:先质谱,后液相(质谱是液相色谱的检测器);先标准,后未知(考虑样品的基质因素);先单标后混标(避免竞争电离);用实际样品确认液相色谱-质谱方法(考虑样品中的干扰物)。首先改变质谱参数至待测组分反应强度最高;然后优化流动相组分、流动相梯度洗脱比例及时间,使化妆品中多组分禁用物质的分离效果达到最佳;最后进行方法验证及实际样品检测。不确定度评定:不确定度是用来评定实验数据的准确度、可靠性的指标,一个完整的方法开发必须包含方法的研发、得到方法的不确定度评定。因此,本文参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)[1],进行最佳质谱色谱条件的探索,研发了测定化妆品中丙烯酰胺含量的方法;依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[2]分析了造成丙烯酰胺含量测定结果不准确的因素,并计算各个因素引入的不确定度值。综上所述,本论文研发了化妆品中米诺地尔等7种、地氯雷他定等15种、丙烯酰胺等多种禁用物质同时测定的色谱串联质谱方法并进行不确定度评估,所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9999,加标回收率在80.78%~108.00%(n=3)之间,相对标准偏差为1.25%~5.27%(n=6),检出限的范围为0.04~239.16μg/kg,定量限范围为0.14~797.20μg/kg。该方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定,对化妆品的检验具有一定的学术价值和现实意义。
二、反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪的血药浓度(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪的血药浓度(论文提纲范文)
(1)西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人血浆中HPLC-MS法测定及其药代动力学研究(论文提纲范文)
目录 |
英文缩略词表 |
中文摘要 |
英文摘要 |
1 前言 |
2 实验材料 |
2.1 药品与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
3 方法与结果 |
3.1 HPLC-MS法的建立 |
3.1.1 色谱条件 |
3.1.2 质谱条件 |
3.1.3 溶液的配制 |
3.1.3.1 标准液的配制 |
3.1.3.2 内标液的配制 |
3.1.4 血浆样品的处理 |
3.1.5 方法的专属性 |
3.1.6 标准曲线的绘制 |
3.1.7 最低检测限的确定 |
3.1.8 精密度实验 |
3.1.9 回收率实验(绝对回收率) |
3.1.10 准确度实验(相对回收率) |
3.1.11 稳定性实验 |
3.1.12 方法学的质量控制 |
3.2 药代动力学的研究 |
3.2.1 受试者的选择 |
3.2.1.1 选择依据及要求 |
3.2.1.2 中止试验条件 |
3.2.1.3 受试者来源 |
3.2.2 试验方案的制定 |
3.2.2.1 单剂量试验方案 |
3.2.2.2 多剂量试验方案 |
3.2.3 临床观察的内容与结果 |
3.2.4 随行标准曲线、质控样品的制备 |
3.2.5 血药浓度的测定 |
3.2.6 药-时曲线的绘制 |
3.2.7 药代动力学参数的估算 |
3.2.7.1 估算方法 |
3.2.7.2 估算结果 |
3.2.8 性别方差分析 |
3.2.9 体内外相关性的研究 |
4 讨论 |
4.1 研究目的 |
4.2 分析方法学 |
4.2.1 流动相的优化 |
4.2.2 内标物的选择 |
4.2.3 血样处理方法的筛选 |
4.2.4 检测方法的确定 |
4.3 药代动力学 |
4.4 其他 |
5 结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
综述 |
参考文献 |
(2)肌注苯巴比妥致固定型药疹1例(论文提纲范文)
1 病例介绍 |
2 讨论 |
(5)复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
前言 |
第一章 复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的处方前研究 |
一 材料与仪器 |
二 方法与结果 |
1 紫外最大吸收波长的测定 |
2 表观油/水分配系数的测定 |
3 有关物质检查方法的建立 |
3.1 PSE的检查 |
3.2 CET的检查 |
三 讨论与小结 |
第二章 复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片体外分析方法的建立 |
一 仪器与材料 |
1 仪器 |
2 材料 |
二 方法与结果 |
1 PSE紫外分光光度法的建立 |
1.1 检测波长的选择 |
1.2 标准曲线的制备 |
1.3 精密度试验 |
1.4 回收率测定 |
1.5 在溶出介质中的稳定性 |
2 CET紫外分光光度法的建立 |
2.1 检测波长的选择 |
2.2 标准曲线的制备 |
2.3 精密度试验 |
2.4 回收率测定 |
2.5 在溶出介质中的稳定性 |
3 PSE高效液相色谱法的建立 |
3.1 检测波长的选择 |
3.2 色谱条件 |
3.3 系统适用性试验 |
3.4 干扰试验 |
3.5 理论塔板 |
3.6 最低检测限 |
3.7 含量测定方法 |
3.8 释放度的测定方法 |
4 CET高效液相色谱法的建立 |
4.1 检测波长的选择 |
4.2 色谱条件 |
4.3 系统适用性试验 |
4.4 干扰试验 |
4.5 理论塔板 |
4.6 最低检测限 |
4.7 含量测定方法 |
4.8 溶出度的测定方法 |
三 讨论与小结 |
第三章 复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的制备 |
一 仪器与材料 |
1 仪器 |
2 材料 |
二 方法与结果 |
1 速释层的处方筛选 |
1.1 速释层的制备工艺 |
1.2 溶出度方法 |
1.3 溶出度数据分析方法 |
1.4 处方的筛选与确定 |
2 缓释层的处方筛选 |
2.1 缓释层的制备工艺 |
2.2 释放度方法 |
2.3 处方因素对药物释放的影响 |
2.4 处方的筛选与确定 |
2.5 工艺因素对药物释放的影响 |
2.6 释放条件对药物释放的影响 |
3 双层片的研制 |
3.1 处方与工艺 |
3.2 工艺流程图 |
3.3 释放度及溶出度的测定方法 |
3.4 速释层与缓释层的相互影响 |
4 复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的质量考察 |
4.1 释放度均一性及溶出度均一性 |
4.2 工艺重现性 |
4.2 CET含量均匀性考察 |
三 讨论与小结 |
第四章 复方盐酸伪麻黄碱双层片释药机理的探讨与稳定性的考察 |
一 材料与仪器 |
二 方法与结果 |
1 复方盐酸伪麻黄碱双层片释药机理的探讨 |
2 复方盐酸伪麻黄碱双层片的稳定性考察 |
2.1 影响因素试验 |
2.2 加速试验 |
2.3 长期留样实验 |
三 讨论与小结 |
第五章 复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的Beagle犬体内药动学研究 |
一 材料与仪器 |
二 方法与结果 |
1 给药方案及血样采集 |
2 盐酸西替利嗪血药浓度测定方法与结果 |
2.1 盐酸西替利嗪血药浓度测定方法的建立 |
2.2 血药浓度测定结果 |
2.3 药动学参数计算 |
2.4 相对生物利用度 |
2.5 生物等效性 |
3 盐酸伪麻黄碱血药浓度测定方法与结果 |
3.1 盐酸伪麻黄碱血药浓度测定方法的建立 |
3.2 血药浓度测定结果 |
3.3 药动学参数计算 |
3.4 相对生物利用度 |
3.5 生物等效性 |
3.6 体内外相关性 |
三 讨论与小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
全文结论 |
参考文献 |
致谢 |
(7)国产与进口盐酸西替利嗪的生物利用度测定(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 药品与试剂 |
1.2 仪器 |
1.3 受试者 |
1.4 给药与取样 |
1.5 分析方法 |
1.5.1 色谱条件 |
1.5.2 样品处理 |
1.5.3 标准曲线的制备 |
1.5.4 方法灵敏度 |
1.5.5 回收率及精密度 |
1.6 数据处理与统计学分析 |
2 结果 |
2.1 色谱结果 |
2.2 药代动力学研究 |
2.3 相对生物利用度与生物等效性评价 |
3 讨论 |
(8)国产与进口盐酸西替利嗪片的人体生物等效性评价(论文提纲范文)
1材料与方法 |
1.1药品与试剂 |
1.2仪器 |
1.3受试对象 |
1.4给药与取样 |
1.5分析方法 |
1.5.1色谱条件: |
1.5.2样品处理: |
1.5.3标准曲线的制备: |
1.5.4方法灵敏度: |
1.5.5回收率及精密度: |
1.6数据处理与统计学分析 |
1.6.1药代动力学模型拟合与药代动力学参数计算: |
1.6.2相对生物利用度计算和生物等效性分析: |
2结果 |
2.1色谱结果 |
2.2药代动力学研究 |
2.3相对生物利用度与生物等效性评价 |
3讨论 |
(10)超高效液相色谱—质谱法测定化妆品中禁用组分的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 引言 |
1.1 化妆品 |
1.1.1 化妆品的概况 |
1.1.2 化妆品的分类 |
1.2 当前化妆品的安全隐患及原因 |
1.2.1 当前化妆品的安全隐患 |
1.2.2 当前化妆品安全隐患的原因 |
1.3 化妆品的禁用组分 |
1.4 化妆品的检测技术 |
1.4.1 紫外分光光度法 |
1.4.2 毛细管电泳技术 |
1.4.3 气相色谱法 |
1.4.4 高效液相色谱法 |
1.4.5 气相色谱-质谱联用 |
1.4.6 液相色谱-质谱联用 |
1.4.7 液质联用技术在化妆品检测中的应用 |
1.5 论文的研究意义与创新点 |
1.5.1 论文的研究意义 |
1.5.2 论文的研究内容 |
第二章 化妆品中米诺地尔等7种禁用物质的方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 色谱条件和质谱条件 |
2.2.3 标准储备液的配制 |
2.2.4 系列标准溶液的制备 |
2.2.5 样品前处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 质谱条件的优化 |
2.3.2 色谱流动相条件的优化 |
2.3.3 目标分析物的定性与定量 |
2.3.4 进样量的选择 |
2.3.5 进样时间及流速选择 |
2.4 方法学验证 |
2.4.1 线性关系、检出限和定量限 |
2.4.2 加标回收率(准确度)实验 |
2.4.3 精密度(重复性)实验 |
2.5 样品的测定 |
2.6 本章小结 |
第三章 化妆品中地氯雷他定等15种禁用物质的方法研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 色谱条件和质谱条件 |
3.2.3 混合标准储备液的配制 |
3.2.4 系列标准溶液的制备 |
3.2.5 样品前处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 质谱条件的优化 |
3.3.2 色谱流动相条件的优化 |
3.4 方法学验证 |
3.4.1 线性关系、检出限和定量限 |
3.4.2 加标回收率(准确度)实验 |
3.4.3 精密度(重复性)实验 |
3.5 样品的测定 |
3.6 本章小结 |
第四章 化妆品中丙烯酰胺的方法研究及其不确定度评定 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 色谱条件和质谱条件 |
4.2.3 标准储备液的配制 |
4.2.4 系列标准溶液的制备 |
4.2.5 样品前处理 |
4.2.6 样品检测 |
4.2.7 仪器校准证书 |
4.2.8 数学模型 |
4.2.9 不确定度的来源分析 |
4.3 结果 |
4.3.1 测量重复性引入的相对标准不确定度u_(rel)(X) |
4.3.2 样品称量引入的相对标准不确定度u_(rel)(m) |
4.3.3 样品定容引入的相对标准不确定度u_(rel)(V) |
4.3.4 样品浓度测量引入的相对标准不确定度u_(rel)(C) |
4.3.4.1 外标标准溶液配制引入的相对标准不确定度u_(rel)(C_(STD)) |
4.3.4.2 标准曲线拟合引入的不确定度u_(rel)(C4) |
4.3.4.3 内标标准溶液配制引入的相对标准不确定度u_(rel)(C_(IS)) |
4.3.5 回收率引入的相对标准不确定度u_(rel)(R) |
4.3.6 相对合成标准不确定度u_(rel)(w)及合成不确定度u(w) |
4.3.7 扩展不确定度uexp(w)及结果表示 |
4.4 结论 |
第五章 全文总结 |
5.1 全文总结 |
1.化妆品中禁用物质检测方法的建立 |
2.丙烯酰胺检测方法的不确定度评定 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
四、反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪的血药浓度(论文参考文献)
- [1]西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人血浆中HPLC-MS法测定及其药代动力学研究[D]. 史天陆. 安徽医科大学, 2008(05)
- [2]肌注苯巴比妥致固定型药疹1例[J]. 肖轶雯. 中南药学, 2007(06)
- [3]溶出度近年发表的部分文章摘要[A]. 杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅. 药物固体制剂溶出度测定研讨会论文摘要集, 2007
- [4]近年国内固相萃取-色谱分析的进展[J]. 傅若农. 分析试验室, 2007(02)
- [5]复方盐酸伪麻黄碱双层缓释片的研究[D]. 赵显鑫. 沈阳药科大学, 2004(01)
- [6]药物溶出度近年来发表的部分中文文章目录及摘要[A]. 杨腊虎,赵慧芳,于宝珠,陈立亚,刘小帅. 2003年药物分析论坛药物溶出度学术研讨会论文集, 2003
- [7]国产与进口盐酸西替利嗪的生物利用度测定[J]. 孙黎,刘晓琰,费艳秋,曹惠明,祝德秋,王平全. 医药导报, 2003(01)
- [8]国产与进口盐酸西替利嗪片的人体生物等效性评价[J]. 孙黎,刘晓琰,费艳秋,曹惠明,祝德秋,王平全. 中国医院用药评价与分析, 2002(04)
- [9]反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸西替利嗪的浓度[J]. 牛筛龙,范国荣. 中国药学杂志, 2000(07)
- [10]超高效液相色谱—质谱法测定化妆品中禁用组分的方法研究[D]. 曹海荣. 上海应用技术大学, 2019(02)