一、微波作用下壳聚糖的O-苄基化反应（论文文献综述）
赵四九[1]（2021）在《玉米芯半纤维素的提取、改性及其膜材料的制备》文中提出面对全球日益严重的能源危机与资源短缺,生物质资源由于具有可再生性和环保性等优点而越来越受到关注。农作物秸秆是一类重要的可再生生物质资源,玉米是我国的一种重要农作物,年产玉米芯4590万吨左右,但目前玉米芯还未得到充分利用。玉米芯中半纤维素的含量高达35-40 wt%,半纤维素作为木质纤维生物质资源的重要组分之一,因其独特的结构和绿色环保等性质逐渐展现出重要的市场前景和应用价值。本文以玉米芯为原料,采用两步碱法提取半纤维素并将之进一步乙酰化改性,并以玉米芯半纤维素及其衍生物为原料制备生物基膜材料。主要研究内容如下:采用甲苯/乙醇混合溶剂对玉米芯进行脱杂,脱除其中的可溶性杂质及蜡质。并进一步采用两步碱法提取玉米芯半纤维素。在第一步弱碱处理过程中,在Na Cl O2溶液浓度为0.7 wt%、溶液p H值为4.0及80℃提取2 h的条件下,综纤维素得率为82.7%。在第二步强碱处理过程中,将综纤维素在6 wt%Na OH溶液中60℃提取4 h,玉米芯半纤维素的得率和纯度分别为31.7%和85.4 wt%。还研究了超声辅助碱法从综纤维素中分离提取玉米芯半纤维素,在强碱溶液中60℃提取2 h,玉米芯半纤维素的得率和纯度分别为33.2%和83.3 wt%,与未采用超声相比,得率略有上升,且提取时间明显缩短。采用红外光谱（IR）、热重分析（TGA）、凝胶色谱（GPC）、核磁共振（NMR）和扫描电镜（SEM）对所提取的玉米芯半纤维素进行了结构和形貌表征。结果表明,碱法提取的玉米芯半纤维素是以β-D-吡喃木糖形成的木聚糖为主链,在木糖基的C-3位上连有L-呋喃阿拉伯糖基和C-2位上连接着4-O-甲基-葡萄糖醛酸的多聚糖。研究了浓硫酸与I2共催化半纤维素乙酰化改性。在浓硫酸与I2共催化作用下,半纤维素与乙酸酐发生酯化反应,考察了催化剂种类及用量、乙酸酐用量、反应温度和反应时间的影响。在100μL浓硫酸和0.05 g I2催化作用下,1 g半纤维素与10 m L乙酸酐60℃反应6 h,乙酰化半纤维素的产率和取代度分别为85.7%和1.33。在同样条件下,对超声辅助碱法所提取的玉米芯半纤维素也进行了乙酰化改性,产物产率和取代度分别为80.1%和1.09。采用IR、NMR、TGA和GPC对乙酰化半纤维素进行了结构表征。结果表明,通过酯化改性将乙酰基引入到了半纤维素分子中,并且乙酰化半纤维素的热稳定性得到了提高。研究了以半纤维素及其改性产物为基材制备生物基膜材料。考察了增强剂、增塑剂以及膜基材料对膜材料性能的影响。采用SEM和TGA对膜材料的结构进行了表征,并对膜材料的力学性能和水蒸气透过率进行了测试。结果表明,采用壳聚糖和山梨醇分别作增强剂和增塑剂,在半纤维素:壳聚糖:山梨醇=1:1:0.5（质量比）及室温搅拌6 h的条件下,以玉米芯半纤维素为基材制备的膜材料的拉伸强度、断裂伸长率和水蒸气透过率分别为74.89 MPa、54.60%和752.47 g/m2·24h,乙酰化玉米芯半纤维素为基材制备的膜材料拉伸强度、断裂伸长率和水蒸气透过率分别为78.87 MPa、62.40%和623.65 g/m2·24h。结果表明,乙酰化改性提高了半纤维素基膜材料的性能。此外,对膜材料的保鲜性能进行了测定。结果表明,半纤维素基膜材料具有良好的保鲜效果,可延长一定的保质期。
陈麒丞[2]（2020）在《改性壳聚糖为壁材的阿维菌素微胶囊制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理壳聚糖是自然界来源丰富的多糖,具有良好的生物相容性和降解性,在医药领域广泛应用于药物载体,但壳聚糖溶解性能差,不溶于水、碱以及一般有机溶剂,极大限制了其各方面的应用,对壳聚糖结构进行化学改性修饰,得到所需功能的壳聚糖衍生物已成为研究热点。本研究以壳聚糖为原料,首先进行羧甲基化改性得到具有亲水性质的羧甲基壳聚糖（CMCS）,以其为壁材制备阿维菌素微胶囊并进行性能表征;然后将亲油性的甲基丙烯酸甲酯（MMA）分子接枝到羧甲基壳聚糖分子上,得到两亲性羧甲基壳聚糖接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物（CMCS-co-MMA）,以其为壁材制备阿维菌素微胶囊并进行性能表征;最后,对两种壁材制备的阿维菌素微胶囊在光稳定性、释放特性以及杀虫持效期等方面的性能进行考察。具体内容如下:利用氯乙酸对壳聚糖进行羧甲基化改性,制备得到亲水性壳聚糖CMCS,并以取代度为考核标准,考察了制备过程中各参数变化对CMCS取代度的影响,筛选出最佳制备工艺:氢氧化钠溶液用量为24 g,氯乙酸用量为10 g,异丙醇用量为20 g,反应温度60℃,反应时间为5h。通过傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振碳谱（13CNMR）和热重分析（TGA）对CMCS的化学结构进行表征,结果表明,羧甲基化反应的目标产物与预期结构相符,且取代度最高为0.81。采用复乳-乳化交联法,以CMCS为载体,制备阿维菌素微胶囊,并以包封率和载药量为考核标准,考察了 CMCS浓度、乳化剂浓度、油相用量、交联剂用量对微胶囊包封率和载药量的影响,筛选出最佳制备工艺:CMCS浓度为2.5%、乳化剂浓度为5%、油相用量为16 g、交联剂用量0.3 g。通过外观形貌观察、粒径分析和傅里叶红外光谱（FTIR）对CMCS微胶囊的理化性质进行表征,结果表明,AV@CMCS微胶囊D50为18.2 μm,分布不均匀,存在破损现象,包封率为71.5%,载药量为17.7%。利用MMA对CMCS壳聚糖进行接枝改性,制备得到两亲性壳聚糖接枝共聚物CMCS-co-MMA,并以接枝率为考核标准,考察了制备过程中各参数变化对CMCS-co-MMA接枝的影响,筛选出最佳制备工艺:MMA用量为4 g,引发剂用量为2 g,反应温度60℃,反应时间5h。通过傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振碳谱（13C NMR）和热重分析（TGA）对CMCS-co-MMA的化学结构进行了表征,结果表明,接枝反应的目标产物与预期结构相符,且接枝率最高为0.77。采用复乳-乳化交联法,以CMCS-co-MMA为载体,制备了阿维菌素微胶囊,并以包封率为考核标准,利用正交试验法考察了 CMCS-co-MMA浓度、乳化剂浓度、油相用量、交联剂用量对微胶囊包封率的影响,筛选出最佳制备工艺:CMCS-co-MMA浓度为2.5%、乳化剂浓度为5%、油相用量为16 g、交联剂用量0.3 g。通过外观形貌观察、粒径分析和傅里叶红外光谱（FTIR）对AV@CMCS-co-MMA微胶囊理化性质进行表征,结果表明,AV@CMCS-co-MMA微胶囊粒径为11.0 μm,分布均匀,无破损现象,包封率为85.0%,载药量为37.2%。以阿维菌素原药为对照,考察了上述两种壁材制备的阿维菌素微胶囊在自然条件下光稳定性、在20%乙醇水溶液中的释放特性,以及防治小菜蛾幼虫的持效期。结果表明,两种壁材制备的阿维菌素微胶囊暴露于室外自然条件下,10 d后,AV@CMCS微胶囊中的阿维菌素光降解率为30.2%,对比原药将降解时间延长约1倍,AV@CMCS-co-MMA微胶囊中的阿维菌素光降解率为16.9%,对比原药将降解时间延长约3倍;在20%乙醇水溶液中的释放曲线通过Ritger-Peppas释放模型拟合,结果表明AV@CMCS微胶囊为不规则扩散,其t50为28.35 h,AV@CMCS-co-MMA微胶囊为非Fickian扩散,其t50为74.23h;持效期试验表明,两种壁材制备的阿维菌素微胶囊初期防效不及水乳剂,但持效期较长,且药效稳定,施药21 d后小菜蛾幼虫死亡率分别为50.2%和 79.7%。
李清林[3]（2020）在《水杨醛类Schiff碱配体及其过渡金属配合物的合成、表征、晶体结构与光谱性质研究》文中研究说明以4-氨基苯乙酮为原料,与盐酸羟胺、甲氧基胺盐酸盐和O-苄基羟胺盐酸盐分别反应得到三种中间体,并对其进行纯化,在中间体合成的过程中,发现与不同的胺盐酸盐反应所需要的温度不同,进而直接影响着能不能得到目标产物,与甲氧基胺盐酸盐反应在常温下就可进行,而与盐酸羟胺和苄氧基胺盐酸盐反应则需要在较高的温度下进行,经过验证,在60～70℃下反应,无论是产率还是纯度都是比较高的,萃取中也要极为仔细,以防影响后续实验的进行。再使用得到的中间体与水杨醛、5-氯水杨醛、4-甲基水杨醛、5-甲基水杨醛反应合成不同的Schiff碱配体,并用核磁共振仪对其进行分析以确定结构,发现在合成配体时,使用按照中间体与水杨醛及其衍生物比为1:1的比例进行反应能达到最佳效果,并且反应过程中为防止温度不稳定对实验造成影响,采用水浴恒温反应,但是在水浴中反应要注意反应容器不能进水,否则会直接影响反应产物的纯度和产率。配体的合成中由于需要加热,所以为了防止挥发造成产率减少,该反应需要在回流的状态下进行。反应完毕后,通过重结晶等方式进一步提纯。利用所得到的配体与过渡金属的醋酸盐进行反应,通过自然挥发法来培养配合物。得到了部分金属配合物,采用元素分析,红外光谱,紫外可见光谱,Hirshfeld表面分析及X-单晶衍射分析等手段对配体及其配合物晶体结构进行分析和表征,共同验证了晶体结构。荧光实验表明,镍配合物的荧光强度相比于配体HL1,表现出明显的减弱甚至淬灭,而锌配合物荧光强度则发生显着增强,而几种Cu配合物的荧光相较于配体均表现出荧光减弱甚至淬灭,因此可以认为,配体HL1对于Ni、Zn离子的识别具有一定的应用价值。得到配合物6个,分别为[Ni（L1）2]n、[Zn（L1）2]、[Cu2（L2）4]、[Cu（L3）2]、[Cu（L4）2]和[Cu（L5）2],晶体学数据如下:配合物1:化学式C30H24Cl2NiN4O4,Mr=634.14,三方晶系,空间群P3221,a=13.091（4）（?）,b=13.091（4）（?）,c=16.323（4）（?）,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,Z=3,V=2422.5（15）（?）3,R1=0.0450,wR2=0.1167;配合物2:化学式C31H28Cl2ZnN4O5,Mr=672.84,单斜晶系,空间群P21/n,a=9.9297（13）（?）,b=25.581（3）（?）,c=11.5765（15）（?）,α=90.00°,β=90.348（5）°,γ=90.00°,Z=4,V=2940.5（7）（?）3,R1=0.0961,wR2=0.0841;配合物3:化学式C92H84Cu2N8O8,Mr=1556.75,单斜晶系,空间群P21/c,a=18.315（2）（?）,b=12.1533（12）（?）,c=17.518（2）（?）,α=90.00°,β=105.289（4）°,γ=90.00°,Z=2,V=3761.3（7）（?）3,R1=0.0659,wR2=0.1831;配合物4:化学式C44H38CuN4O4,Mr=750.32,单斜晶系,空间群P21/n,a=8.0172（13）（?）,b=10.9003（17）（?）,c=42.154（8）（?）,α=90.00°,β=94.749（6）°,γ=90.00°,Z=4,V=3671.2（11）（?）3,R1=0.0483,wR2=0.1096;配合物5:化学式C46H42CuN4O4,Mr=778.37,单斜晶系,空间群P21/c,a=21.6958（8）（?）,b=11.1395（5）（?）,c=7.8561（3）（?）,α=90.00°,β=91.784（1）°,γ=90.00°,Z=2,V=1897.74（13）（?）3,R1=0.0494,wR2=0.1103;配合物6:化学式C34H34CuN4O4,Mr=626.19,单斜晶系,空间群C2/c,a=36.359（3）（?）,b=10.6723（8）（?）,c=8.0336（7）（?）,α=90.00°,β=100.001（5）°,γ=90.00°,Z=4,V=3069.9（4）（?）3,R1=0.0436,wR2=0.1076;
胡振华[4]（2019）在《半纤维素基纸张涂布胶黏剂和乳化剂的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理随着世界经济的快速发展,对石油等化石资源的需求不断增加,石油基材料面临着原材料短缺和环境污染等问题,因此寻找绿色环保可再生的生物质能源和生物质基材料显得尤为迫切。半纤维素作为木质纤维生物质中含量仅次于纤维素的重要组分,具有廉价易得、安全和可再生等优点,是一种绿色环保的可再生资源。但是由于半纤维素是一种由多种单糖单元组成的杂多糖,其结构复杂、聚合度（DP）低、溶解性差,因此在工业中的利用率较低。在本论文的研究中,利用交联反应、酯化反应、氧化反应和还原胺化反应对半纤维素进行改性,改善了半纤维素的两亲性能,初步研究了半纤维素及其衍生物作为精细化学品如涂布胶黏剂和乳化剂的应用潜力,避免了半纤维素作为材料力学性能差的缺点,改善了半纤维素作为精细化学品的应用性能。这些研究不仅为半纤维素的工业应用提供了理论支持,也为木质纤维生物质的综合开发利用开辟了新的方向。（1）以戊二醛（GA）为交联剂,对木聚糖类半纤维素进行交联改性,得到了戊二醛交联改性木聚糖（GAX）。为了更好的表示反应的交联程度,在研究中使用交联指数（CI）代替取代度（DS）表示反应的交联程度。探讨了GA用量和反应体系木聚糖的浓度对CI的影响。在GA与木聚糖木糖单元（XU）摩尔比例为0.3,木聚糖浓度为0.25%时,得到了低CI的GAX样品（GAX-0.98）。通过对GAX的流变性能研究发现,随着CI的升高,GAX样品溶液的粘度不断增加,GAX-0.98溶液拥有与未改性木聚糖溶液相近的粘度。通过对GAX涂布性能的研究发现,随着CI的增加,GAX的膜性能下降。与高CI的GAX样品相比,低CI的GAX样品的膜拉伸强度提高了60%,涂布后纸张的拉伸强度提高了15%。将GAX-0.98与常用的纸张涂布胶黏剂聚乙烯醇（PVA）进行对比,GAX-0.98具有良好的涂布性能,具备代替PVA作为纸张涂布胶黏剂的潜力。（2）研究了长链烯基琥珀酸酐与木聚糖在水相中的酯化反应。考察了十二烯基丁二酸酐（DDSA）用量对DDSA改性木聚糖DS的影响。当DDSA与木糖单元摩尔比从0.05提高到3时,DDSA改性木聚糖的DS从0.014增加到0.168。考察了DS、pH以及碳链长度对长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖乳化性能的影响。当DS从0.014增加到0.09时,随着DS的增加,DDSA改性木聚糖的乳化性能逐渐提高;当DS超过0.09时,DS对DDSA改性木聚糖的乳化性能的影响不明显。在pH=4.5时,DDSA改性木聚糖的乳化性能较差;在pH=6.5和8.5时,DDSA改性木聚糖保持了良好的乳化性能。在相同DS（0.09）条件下,当碳链长度从C8增加到C16时,乳液的粒径从2.15μm下降到0.75μm,zeta电位从-25.6 mV下降到-32.2 mV,乳化活性（EA）从0.443增加到0.914,同时乳液的稳定性也得到改善。当碳链长度超过C12时,长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖的乳化性能变化不明显。通过对长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖乳液性能的研究发现,长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖具备代替天然和石油基乳化剂的潜力,但是需要将DS、pH和碳链长度控制在一个合适的范围内。（3）利用木糖酶对木聚糖进行酶解,得到了不同分子量的木聚糖样品（编号:A、B、C、D）。利用DDSA对A、B、C、D木聚糖样品进行酯化改性。得到了不同DS的DDSA改性木聚糖。考察了DS对DDSA改性木聚糖乳化性能的影响。随着DS的增加,DDSA改性木聚糖的乳化性能逐渐提高随后基本保持不变。研究了在相同DS条件下,分子量对DDSA改性木聚糖乳化性能的影响。研究发现,随着分子量的增加,乳液的粒径和zeta电位下降,EA提高,同时乳液的稳定性也明显改善。DDSA改性木聚糖乳液的稳定机理的解释如下:当DDSA改性木聚糖分子量较小时,其空间位阻效应较小,乳液的稳定性主要通过静电斥力效应维持;随着分子量的提高,DDSA改性木聚糖的空间位阻效应越来越大,乳液的稳定性则是通过不同分子量的空间位阻效应和静电斥力共同实现。（4）以DDSA为酯化剂,在二甲基亚砜（DMSO）均相体系中对木聚糖进行了均相酯化改性,制备了DS为0.0440.328的DDSA改性木聚糖。研究了DS对DDSA改性木聚糖乳化性能的影响,发现DS越大,DDSA改性木聚糖的乳化性能越好。对比了不同pH条件下DDSA改性木聚糖的乳化性能。在pH=4.5时,DDSA改性木聚糖的乳化性能较差,而pH=6.5和pH=8.5时DDSA改性木聚糖的乳化性能有所改善但他们的差距较小。同时发现当DS超过0.224时,pH对DDSA改性木聚糖乳化性能的影响较小。研究了不同反应溶剂体系对DDSA改性木聚糖乳化性能的影响。当DS=0.044±0.001时,在DMSO体系中制备的DDSA改性木聚糖所需的DDSA用量明显小于水相体系中所需的DDSA用量。在水相溶剂体系和DMSO溶剂体系制得的DDSA改性木聚糖的乳液粒径、zeta电位和EA分别为1.3μm、-25.9 mV、0.684和2.65μm、-15.6 mV、0.635,水相中制得的DDSA改性木聚糖的乳液稳定性更好。说明水相体系DDSA改性木聚糖的乳化性能优于DMSO体系中DDSA改性木聚糖的乳化性能。（5）利用NaIO4对木聚糖进行氧化,得到了不同醛基含量的双醛木聚糖（DAX）样品:DAX-1、DAX-2、DAX-3、DAX-4。利用辛胺、十二胺和十六胺对DAX-14样品进行还原胺化改性,选用在反应中不产生有毒副产物的2-甲基吡啶-N-甲硼烷（pic-BH3）作为还原剂。研究了还原胺化改性DAX的乳化性能。结果表明,随着醛基含量的提高,引入到木糖单元中长链烷基的数量的增加,还原胺化改性DAX的乳化性能逐渐提高。其中,与十二胺改性DAX-1相比,十二胺改性DAX-4乳液的粒径下降了80.21%,zeta电位下降了98.35%,EA提高了275.86%。当碳链长度从C8增加到C16时,还原胺化改性DAX的乳化性能得到了进一步的提升。当碳链长度超过C12后,提升碳链长度对提升乳化性能的影响不大。通过与石油基乳化剂Tween-20、Tween-60和Tween-80乳化性能的对比,发现还原胺化改性DAX具有比石油基乳化剂Tween系列乳化剂更好的乳化性能。可在诸多应用领域中代替部分石油基乳化剂。
袁玥,钱本祥,凌新龙[5]（2019）在《壳聚糖的改性研究进展及其应用》文中提出概述了壳聚糖的制备方法,阐述了壳聚糖的化学改性方法,包括接枝共聚、交联、季铵化、羧甲基化、酰基化、烷基化、席夫碱、巯基化、羟烷基化、磺酸化等,介绍了壳聚糖的主要应用领域。
赵婷,白麓楠[6]（2019）在《[Asp]Cl离子液体中合成N-苄基壳聚糖的研究》文中研究指明合成了天冬氨酸盐酸盐（[Asp]Cl）离子液体,以其水溶液为反应介质,将壳聚糖与苯甲醛进行反应制备了N-苄基壳聚糖（NBCS）。考察了[Asp]Cl离子液体的浓度对产物NBCS产率的影响,研究了NBCS的结构与性能。结果表明:傅里叶变换红外光谱表征所合成的[Asp]Cl离子液体和NBCS为目标产物;NBCS产率随着[Asp]Cl离子液体的浓度增大而先增加后降低,当[Asp]Cl质量分数为3%时,NBCS产率最大高达133%;NBCS/二氯乙酸溶液在偏光显微镜下呈现液晶相,NBCS为溶致液晶。
邹云彭[7]（2018）在《异黄酮碳苷类化合物葡酮胺的全合成及制剂优化研究》文中进行了进一步梳理异黄酮碳苷类化合物是指糖基以C-C键的形式直接连接异黄酮环上的一类化合物,它不易被酸性胃液水解,具有多种生物活性如抗辐射、抗心肌缺血、抗糖尿病等。异黄酮碳苷类化合物的全合成目前仅有查尔酮途径一种,以苯乙酮碳苷类化合物为起始物。该合成路线的不足在于:关键中间体查尔酮的合成中,常常使用剧毒物硝酸铊;许多不含乙酰基的碳苷无法通过此策略制备异黄酮碳苷,这些均限制了该策略的应用。因此,开发一种绿色高效的异黄酮碳苷全合成方法,对于活性异黄酮碳苷类化合物的研发十分重要。葛根素是从中药葛根中提取的一种具有抗心肌缺血作用的异黄酮碳苷类化合物。葛根素水溶性差、渗透性差且临床应用出现溶血副作用,极大地限制了其临床应用。3’-（二甲基氨基）甲基葛根素盐酸盐（葡酮胺,葛胺酮,G20）是由本课题组研发的具有很好水溶性的葛根素衍生物。其抗心肌缺血和脑缺血作用强于葛根素,且无溶血副作用,目前作为抗心肌缺血新药处于临床前研究阶段。G20的研究目前存在三方面问题:1)目前由葛根素半合成而得,缺乏合理的全合成方法;2)口服生物利用度低,需要进行制剂优化;3)相关心肌靶蛋白尚不明确。故本文从这三个方面开展工作,并取得以下重要进展:1.鉴于异黄酮碳苷的传统全合成方法存在的缺点,以结构简单并易于合成的6-叔丁基葛根素为研究对象,发展了异黄酮碳苷类化合物的两种全合成路线:改良的查尔酮合成路线和简单高产的脱氧安息香路线。首先,采用改良的查尔酮途径全合成一种异黄酮碳苷类化合物（6-叔丁基葛根素）,总收率为2.8%。在关键中间体查尔酮氧化过程中,使用绿色环保的碘苯二乙酸代替剧毒的硝酸铊。该全合成方法绿色环保,适合异黄酮碳苷类化合物的合成。其次,采用脱氧安息香途径成功全合成了两种异黄酮碳苷（6-叔丁基葛根素和6-叔丁基-4’-甲氧基葛根素）,该路线只需五步反应,总产率分别为14.6%和14.2%。与传统的查尔酮合成路线相比,该合成路线以Vilsmeier-Haack环合反应基础,简单便捷,产率高。该方法既有利于实现葡酮胺的全合成,又极大地促进了异黄酮碳苷类化合物的深入研究。2.采用改良的查尔酮途径和脱氧安息香途径成功全合成葡酮胺,总产率分别为0.5%和1.6%。首先将具有温和的供电子效应的乙基类取代基（如乙基、对甲氧基苯乙基等）巧妙连接到碳苷芳香环上,这可以增强氧碳重排反应的选择性和反应活性,同时可以使下一步的脱叔丁基反应和氧化反应顺利进行。然后采用查尔酮途径和脱氧安息香途径完成异黄酮环的合成,得到葛根素,最后通过曼尼希反应将葛根素转化为葡酮胺。该乙基取代策略适合异黄酮碳苷化合物的合成。3.为了制备葡酮胺（G20）磷脂复合物,并考察其药动学行为。通过溶剂挥发法制备复合物。以反应溶剂种类、药脂比、溶剂量和反应温度为影响因素,复合率为评价指标,正交试验优化制备工艺。对所得复合物进行X射线衍射分析。SD大鼠分别灌胃给予G20及其磷脂复合物,HPLC法测定G20血药浓度,计算药动学参数。结果表明,最佳条件为G20与磷脂的投料摩尔比为1∶1.5,乙醇量为40mL,反应温度为50℃,反应时间为2h。复合率为100%。G20以无定型状态存在于复合物中,是一种新物相,而非物理混合物。G20磷脂复合物的口服生物利用度是G20的1.6倍,与G20注射组相比,G20溶液组和G20磷脂复合物组的绝对生物利用度分别为3.02%和4.84%。4.采用微乳技术来增强G20的口服生物利用度。利用伪三元相图确立了微乳自乳化区域,使用激光粒度仪测定多种微乳配方的平均粒径,最终确定了两种G20微乳的最佳配方—油包水型微乳F3和水包油型微乳F6。与G20溶液组相比,G20微乳具有更高的口服生物利用度。水包油型微乳组和油包水型微乳组的相对口服利用度分别是G20的5.78倍和4.38倍。与G20注射组相比,G20溶液组、水包油型微乳组和油包水型微乳组的绝对生物利用度分别为3.02%,17.3%和13.2%。5.以merrifield树脂为起始物,通过三步反应设计合成了G20固化树脂。总产率为22.0%。该树脂具有13个原子的连接臂,方便与心肌蛋白发生亲和作用。为G20靶蛋白发现奠定基础。本文首先以简单易于合成的6-叔丁基葛根素为研究对象,发展了异黄酮碳苷类化合物的两种全合成路线:改良的查尔酮合成路线和简单高产的脱氧安息香路线。然后利用乙基取代策略通过这两条路线完成葡酮胺的全合成。采用磷脂复合物以及微乳技术,显着提高了葡酮胺的生物利用度,为研制葡酮胺口服制剂提供了实验依据。成功制备了葡酮胺固定化树脂,为以后心肌靶蛋白的寻找和鉴定奠定基础。
王韬[8]（2017）在《微波促进肟制备二氟水杨腈/异恶唑及壳聚糖手性季铵盐制备与应用》文中研究指明微波技术作为新的加热方式,广泛应用于纳米材料、药物研发和生物科学等领域。在有机合成中使用微波作为加热源,是一种非常有效和有吸引力的方式,可替代传统加热方式。微波加热不仅能有效提高反应效率,还可实现一些传统加热方式下不能实现的特殊反应。本文第一部分,利用微波加热,成功实现了水杨醛肟的一锅脱水成腈和二氟甲基化,以较好的收率获得8种2-二氟甲氧基苯腈（即二氟水杨腈）类化合物。利用核磁共振波谱、高分辨质谱和红外光谱等手段对产物结构进行了表征。通过微波功率、反应温度、时间、溶剂、碱和二氟甲基化试剂对反应的影响,得出最优反应条件;通过不同取代基水杨醛肟底物的实验扩展了反应的适用范围;并结合对比实验提出了反应机理。同时,利用微波加热,以氯二氟乙酸钠为促进剂,成功实现水杨羟肟酸的异恶唑化,以良好的收率获得8种3-酮-1,2-苯并异恶唑类化合物。利用核磁共振波谱、红外光谱等手段对目标产物进行了表征。通过微波功率、反应温度、时间、溶剂和促进剂对反应的影响,得出最优反应条件;通过不同取代基水杨羟肟酸底物的实验扩展了反应的适用范围,并提出了反应机理。相转移催化剂（Phase-transfer catalyst,PTC）具有反应速率快,条件温和,实验操作简单,副反应少以及选择性高等特点,在实验室和工业生产中得到广泛研究与应用。近年来新型手性相转移催化剂不断涌现,给手性相转移催化领域研究增添了新活力。壳聚糖用途广泛,作为天然手性分子,其手性催化价值值得进一步开发。本文第二部分,以壳聚糖和手性联萘为原料,通过多步反应成功合成出9个不同的基于低聚壳聚糖结构手性季铵盐类相转移催化剂。并且将新制备出的9个手性相转移催化剂应用到不对称反应中,包括二苯酮亚胺甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化,查尔酮的不对称环氧化,查尔酮与丙二腈的不对称Michael加成。新型的手性低聚壳聚糖季铵盐相转移催化剂的成功制备及应用,扩充了手性相转移催化剂家族种类,简化了基于联萘结构的手性相转移催化剂的合成步骤,同时也为壳聚糖的手性价值开发以及不对称催化应用提供了一条新的途径。
李苑[9]（2016）在《壳聚糖双胍盐酸盐的制备及其对胰岛素抵抗HepG2细胞的影响》文中指出二甲双胍是世界各国临床指南推荐治疗2型糖尿病（T2DM）的首选药物。壳聚糖是已被证明的具有降糖功效的天然多糖,将二甲双胍的结构引入到壳聚糖分子中,既利用二者优良的降糖本领,又可以充分发挥壳聚糖的天然性和安全性,提高双胍药物的生物利用度。本文针对2型糖尿病（T2DM）的胰岛素抵抗,制备了壳聚糖双胍盐酸盐,从分子生物学角度深入探究其对胰岛素抵抗肝癌细胞（HepG2）中关键生物因子的影响。首先,本文分别以相对分子质量为50KDa和100KDa的壳聚糖和双氰胺为原料,制备出了壳聚糖双胍盐酸盐,分析研究了反应温度、反应物摩尔比、反应时间、反应pH值等因素对制备反应产率和产物取代度的影响,确定了最优的制备条件为:pH值为1,壳聚糖与双氰胺的反应投料摩尔比为1:3,反应时间为15min,反应温度为100℃。通过紫外光谱分析、红外光谱分析和元素分析等分析手段确定产物基本结构单元、组分、含量。其次,采用高浓度胰岛素对HepG2细胞进行诱导,以细胞活力值和葡萄糖消耗量为指标,建立HepG2细胞的胰岛素抵抗模型。对壳聚糖双胍盐酸盐进行体外细胞毒性测试,筛选出对细胞活力影响较小的样品。研究了壳聚糖双胍盐酸盐对肝细胞葡萄糖消耗以及胰岛素信号传导通路中胰岛素受体（InsR）和信号效应蛋白葡萄糖转运蛋白-2（GLUT-2）的影响。结果表明:壳聚糖双胍盐酸盐能够显着提高胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量和InsR蛋白表达量,同时降低GLUT-2转运蛋白表达量,有效改善HepG2细胞的胰岛素抵抗情况。取代度是其中最关键的影响因素,而与样品浓度未见明显的相关性。
彭缔[10]（2014）在《微波辅助提取半纤维素及其磺化改性的研究》文中研究表明本文采用微波辅助的方法从玉米芯中提取半纤维素。探讨了在微波辅助条件下提取介质的种类及浓度，如稀碱液浓度，稀硫酸溶液浓度、处理时间以及提取温度等对半纤维素的得率以及平均分子质量的影响，并与微波辅助下以热水提取的半纤维素进行比较。选用凝胶渗透色谱（GPC），FTIR，1H-NMR，离子色谱（IC）等分析测试方法对所得到的半纤维素进行表征。研究结果表明，在微波辅助的条件下三种抽提介质都能够从原料中提取出半纤维素，所得半纤维素为β-（1→4）-糖苷键连接的D-木糖为主链、同时在C2或C3位点通过β-（1→6）-糖苷键连接的α-L-阿拉伯糖的阿拉伯糖基木聚糖。且随着碱（酸）浓度的增大，处理温度的升高与抽提时间的延长，所提取到的半纤维素得率都呈上升趋势。其中微波辅助下稀碱抽提半纤维素的得率最高。与传统的常温稀碱抽提方法相比，微波辅助条件下的稀碱抽提不仅可以大大缩短提取所需时间，且在相同提取时间内，半纤维素的得率明显高于常规稀碱抽提得到的半纤维素。而以稀硫酸溶液作为抽提介质，在微波辅助下从玉米芯中提取半纤维素的研究结果表明，微波辅助条件下的稀硫酸抽提仅能得到少量的半纤维素产物，且随着硫酸浓度的升高，所得到半纤维素的平均分子质量显着降低。此外，实验还发现微波-稀硫酸体系对于半纤维素具有一定的酯化作用，相对于传统的酯化改性方法，微波辅助下进行多糖的硫酸酯改性具有安全，环保和迅速的特点。因此，研究中以木聚糖为原料，通过微波加热的途径，在DMF/LiCl混合溶剂体系中与三氧化硫·吡啶复合物进行磺化反应制备木聚糖的磺化产物。研究了微波条件下的反应温度、反应时间以及三氧化硫·吡啶复合物与木糖单元的摩尔比对产物取代度及分子量的影响。结果显示，随着反应温度的升高及反应时间的延长，产物的取代度和分子量有不同程度的下降；微波辅助下的磺化反应对木聚糖分子的降解作用明显。利用FTIR、GPC、NMR等检测方法对木聚糖硫酸酯的结构和理化性质如相对分子质量，取代度等进行了研究。
二、微波作用下壳聚糖的O-苄基化反应（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波作用下壳聚糖的O-苄基化反应（论文提纲范文）
（1）玉米芯半纤维素的提取、改性及其膜材料的制备（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 半纤维素的提取 |
| 1.2.1 物理法 |
| 1.2.2 化学法 |
| 1.2.3 有机溶剂提取法 |
| 1.2.4 其他预处理方法 |
| 1.3 半纤维素的改性 |
| 1.3.1 醚化改性 |
| 1.3.2 酯化改性 |
| 1.3.3 接枝共聚改性 |
| 1.3.4 交联改性 |
| 1.4 半纤维素基膜材料的制备 |
| 1.4.1 半纤维素基食品包装膜 |
| 1.4.2 半纤维素基可食膜 |
| 1.4.3 半纤维素基药物载体膜 |
| 1.5 研究目的与研究内容 |
| 第2章 玉米芯半纤维素的提取 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂及仪器 |
| 2.2.2 玉米芯预处理 |
| 2.2.3 玉米芯半纤维素的提取 |
| 2.2.4 计算与测定 |
| 2.2.5 产物表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 表征 |
| 2.3.2 半纤维素的提取 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 乙酰化半纤维素的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂及仪器 |
| 3.2.2 乙酰化半纤维素的制备 |
| 3.2.3 计算与测定 |
| 3.2.4 产物表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 表征 |
| 3.3.2 半纤维素的改性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 玉米芯半纤维素基膜的制备及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂及仪器 |
| 4.2.2 半纤维素基膜的制备 |
| 4.2.3 膜材料的保鲜性能研究 |
| 4.2.4 表征 |
| 4.2.5 半纤维素基膜材料的性能测定 |
| 4.2.6 半纤维素基膜保鲜性能测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 表征 |
| 4.3.2 膜材料的宏观形貌 |
| 4.3.3 膜材料的制备 |
| 4.3.4 膜材料保鲜性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（2）改性壳聚糖为壁材的阿维菌素微胶囊制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1 改性壳聚糖国内外研究进展 |
| 1.1 甲壳素/壳聚糖的结构和性质 |
| 1.2 壳聚糖的化学改性 |
| 1.2.1 烷基化改性 |
| 1.2.2 酰基化改性 |
| 1.2.3 羧甲基改性 |
| 1.2.4 季铵盐化改性 |
| 1.2.5 接枝共聚改性 |
| 1.2.6 交联改性 |
| 1.3 改性壳聚糖的应用 |
| 1.3.1 在化妆品方面的应用 |
| 1.3.2 在医药方面的应用 |
| 1.3.3 在环境保护方面的应用 |
| 1.3.4 在农业方面的应用 |
| 2 壳聚糖及其改性物在载药微胶囊中的应用 |
| 2.1 用于载药微胶囊的重要壳聚糖改性物 |
| 2.1.1 羧甲基改性壳聚糖载药微胶囊 |
| 2.1.2 接枝共聚改性壳聚糖载药微胶囊 |
| 2.2 壳聚糖及其改性物载药微胶囊的制备方法 |
| 2.2.1 乳化交联法 |
| 2.2.2 乳化-溶剂蒸发法 |
| 2.2.3 纳米沉淀法 |
| 2.2.4 复凝聚法 |
| 2.2.5 喷雾干燥法 |
| 3 阿维菌素概述 |
| 3.1 阿维菌素理化性能 |
| 3.2 阿维菌素现有加工剂型 |
| 4 研究目的与内容 |
| 4.1 研究目的 |
| 4.2 研究内容 |
| 第二章 CMCS的制备及其AV@CMCS微胶囊的性能研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 制备方法 |
| 1.2.1 CMCS制备 |
| 1.2.2 AV@CMCS微胶囊制备 |
| 1.3 性能表征 |
| 1.3.1 CMCS性能表征 |
| 1.3.2 AV@CMCS微胶囊性能表征 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 CMCS的性能表征结果 |
| 2.1.1 CMCS制备工艺优化 |
| 2.1.2 傅里叶红外光谱测定 |
| 2.1.3 固体核磁分析 |
| 2.1.4 热重分析 |
| 2.2 AV@CMCS微胶囊的性能表征结果 |
| 2.2.1 AV@CMCS微胶囊制备工艺优化 |
| 2.2.2 外观形貌观察 |
| 2.2.3 粒径分析 |
| 2.2.4 傅里叶红外光谱测定 |
| 3 本章小结 |
| 第三章 CMCS-co-MMA的制备及其AV@CMCS-co-MMA微胶囊的性能研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 制备方法 |
| 1.2.1 CMCS-co-MMA制备 |
| 1.2.2 AV@CMCS-co-MMA微胶囊制备 |
| 1.3 性能表征 |
| 1.3.1 CMCS-co-MMA性能表征 |
| 1.3.2 AV@CMCS-co-MMA微胶囊性能表征 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 CMCS-co-MMA的性能表征结果 |
| 2.1.1 CMCS-co-MMA制备工艺优化 |
| 2.1.2 傅里叶红外光谱测定 |
| 2.1.3 固体核磁分析 |
| 2.1.4 热重分析 |
| 2.2 AV@CMCS-co-MMA微胶囊的性能表征结果 |
| 2.2.1 AV@CMCS-co-MMA微胶囊制备工艺优化 |
| 2.2.2 外观形貌观察 |
| 2.2.3 粒径分析 |
| 2.2.4 傅里叶红外光谱测定 |
| 3 本章小结 |
| 第四章 两种壁材制备的阿维菌素微胶囊应用性能研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 制备方法 |
| 1.2.1 光稳定性测定 |
| 1.2.2 释放特性测定 |
| 1.2.3 杀虫持效期测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 光稳定性 |
| 2.2 释放特性 |
| 2.3 杀虫持效性 |
| 3 本章小结 |
| 第五章 总结与讨论 |
| 1 结论 |
| 1.1 配方优化 |
| 1.2 微胶囊应用性能比较 |
| 2 讨论 |
| 2.1 配方优化方法 |
| 2.2 复乳-乳化交联法 |
| 2.3 壳聚糖及改性壳聚糖作为壁材制备微胶囊 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（3）水杨醛类Schiff碱配体及其过渡金属配合物的合成、表征、晶体结构与光谱性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 Schiff碱反应 |
| 1.3 Schiff碱及其配合物的研究与应用 |
| 1.3.1 Schiff碱及其配合物在农业方面的应用 |
| 1.3.2 Schiff碱及其配合物在催化剂方面的应用 |
| 1.3.3 Schiff碱及其配合物在生物医药方面的应用 |
| 1.3.4 Schiff碱及其配合物在缓蚀剂方面的应用 |
| 1.3.5 Schiff碱及其配合物在分析化学中的应用 |
| 1.4 选题的目的及意义 |
| 1.5 研究内容及方法 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究方法 |
| 1.5.3 实验试剂及药品 |
| 2 配体HL~1及其镍、锌配合物的合成、表征、晶体结构与荧光性质研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂 |
| 2.1.2 实验仪器与分析方法 |
| 2.1.3 中间体1的制备 |
| 2.1.4 HL~1配体合成 |
| 2.1.5 配合物[Ni(L~1)_2]_n的培养 |
| 2.1.6 配合物[Zn(L~1)_2]的单晶培养 |
| 2.1.7 X-射线单晶衍射结构分析 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 元素分析 |
| 2.2.2 溶解性测试 |
| 2.2.3 红外光谱分析 |
| 2.2.4 紫外光谱分析 |
| 2.2.5 荧光光谱分析 |
| 2.2.6 Hirshfeld表面分析 |
| 2.2.7 配合物[Ni(L~1)_2]_n的晶体结构及氢键信息 |
| 2.2.8 配合物[Zn(L~1)_2]的晶体结构及其氢键信息 |
| 2.3 小结 |
| 3 配体HL~2、HL~3及配合物[Cu_2(L~2)_4]、[Cu(L~3)_2]的合成、表征、晶体结构与荧光性质研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂 |
| 3.1.2 实验仪器及分析方法 |
| 3.1.3 中间体2的合成 |
| 3.1.4 HL~2配体的合成 |
| 3.1.5 配合物[Cu_2(L~2)_4]的单晶培养 |
| 3.1.6 HL~3配体的合成 |
| 3.1.7 配合物[Cu(L~3)_2]的单晶培养 |
| 3.1.8 X-射线单晶衍射结构分析 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 溶解性测试 |
| 3.2.2 元素分析 |
| 3.2.3 红外光谱分析 |
| 3.2.4 紫外光谱分析 |
| 3.2.5 荧光光谱分析 |
| 3.2.6 Hirshfeld表面分析 |
| 3.2.7 配合物[Cu_2(L~2)_4]的晶体结构及其氢键信息 |
| 3.2.8 配合物[Cu(L~3)_2]的晶体结构及其氢键信息 |
| 3.3 小结 |
| 4 配体HL~4、HL~5及配合物[Cu(L~4)_2]、[Cu(L~5)_2]的合成、表征、晶体结构与荧光性质研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 试剂 |
| 4.1.2 实验仪器及分析方法 |
| 4.1.3 中间体3的合成 |
| 4.1.4 配体HL~4的合成 |
| 4.1.5 配合物[Cu(L~4)_2]的单晶培养 |
| 4.1.6 配体HL~5的合成 |
| 4.1.7 配合物[Cu(L~5)_2]的单晶培养 |
| 4.1.8 X-射线单晶衍射结构分析 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 元素分析 |
| 4.2.2 溶解性测试 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 紫外光谱分析 |
| 4.2.5 荧光光谱分析 |
| 4.2.6 Hirshfeld表面分析 |
| 4.2.7 配合物[Cu(L~4)_2]的晶体结构及其氢键信息 |
| 4.2.8 配合物[Cu(L~5)_2]的晶体结构及其氢键信息 |
| 4.3 小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（4）半纤维素基纸张涂布胶黏剂和乳化剂的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩写、符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 半纤维素的化学结构 |
| 1.2.1 阔叶木半纤维素 |
| 1.2.2 针叶木半纤维素 |
| 1.2.3 禾本科半纤维素 |
| 1.3 半纤维素的提取 |
| 1.3.1 碱液提取法 |
| 1.3.2 有机溶剂提取法 |
| 1.3.3 热处理法 |
| 1.3.4 微波和超声波处理法 |
| 1.4 半纤维素的化学改性 |
| 1.4.1 酯化改性 |
| 1.4.2 醚化改性 |
| 1.4.3 氧化改性 |
| 1.4.4 交联改性 |
| 1.5 半纤维素及其衍生物的应用 |
| 1.5.1 在包装材料中的应用 |
| 1.5.2 在食品中的应用 |
| 1.5.3 在造纸工业中的应用 |
| 1.5.4 在生物医药中的应用 |
| 1.5.5 在化工产品中的应用 |
| 1.6 选题的目的、意义和主要研究内容 |
| 1.6.1 选题的目的及意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 技术路线 |
| 第二章 戊二醛交联改性木聚糖的制备及其在胶黏剂中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料与方法 |
| 2.2.1 实验原料、试剂 |
| 2.2.2 戊二醛交联改性木聚糖的制备 |
| 2.2.3 膜的制备 |
| 2.2.4 涂布纸的制备 |
| 2.2.5 戊二醛交联改性木聚糖的表征 |
| 2.2.5.1 取代度和得率测定 |
| 2.2.5.2 分子量测定 |
| 2.2.5.3 红外表征 |
| 2.2.5.4 流变性能测定 |
| 2.2.6 膜性能及涂料性能表征 |
| 2.2.6.1 膜力学性能测试 |
| 2.2.6.2 涂布后纸张性能测试 |
| 2.2.6.3 接触角测试 |
| 2.2.6.4 表面结构表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应条件对取代度、得率和分子量的影响 |
| 2.3.2 红外谱图分析 |
| 2.3.3 流变性能分析 |
| 2.3.4 膜性能分析 |
| 2.3.4.1 膜力学性能分析 |
| 2.3.4.2 接触角分析 |
| 2.3.5 涂料性能分析 |
| 2.3.5.1 涂布后纸张的力学性能分析 |
| 2.3.5.2 接触角分析 |
| 2.3.5.3 表面结构分析 |
| 2.3.6 应用 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 低取代度长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖的制备及乳化性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验原料与方法 |
| 3.2.1 实验原料、试剂 |
| 3.2.2 长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖的制备 |
| 3.2.3 长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖的表征 |
| 3.2.3.1 红外表征 |
| 3.2.3.2 核磁共振氢谱表征 |
| 3.2.3.3 取代度及得率测定 |
| 3.2.3.4 分子量测定 |
| 3.2.4 O/W乳液的制备 |
| 3.2.5 O/W乳液性能的表征 |
| 3.2.5.1 乳液粒径测定 |
| 3.2.5.2 乳液zeta电位测定 |
| 3.2.5.3 乳液乳化活性测定 |
| 3.2.5.4 乳液稳定性测定 |
| 3.2.5.5 乳化剂溶液的表面张力测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 长链烯基琥珀酸酐改性木聚糖表征 |
| 3.3.1.1 取代度、得率及分子量 |
| 3.3.1.2 红外谱图分析 |
| 3.3.1.3 核磁共振谱图分析 |
| 3.3.2 取代度对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 3.3.3 pH对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 3.3.4 碳链长度对长链酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 不同分子量的木聚糖十二烯基丁二酸酐改性及乳化性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验原料与方法 |
| 4.2.1 实验原料、试剂 |
| 4.2.2 酶解法制备不同分子量木聚糖的制备 |
| 4.2.3 十二烯基丁二酸酐改性木聚糖的制备 |
| 4.2.4 酶解木聚糖和十二烯基丁二酸酐改性木聚糖的表征 |
| 4.2.4.1 红外表征 |
| 4.2.4.2 核磁共振氢谱表征 |
| 4.2.4.3 取代度及得率测定 |
| 4.2.4.4 分子量测定 |
| 4.2.5 O/W乳液的制备 |
| 4.2.6 O/W乳液性能的表征 |
| 4.2.6.1 乳液粒径测定 |
| 4.2.6.2 乳液zeta电位测定 |
| 4.2.6.3 乳液乳化活性测定 |
| 4.2.6.4 乳液稳定性测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 十二烯基丁二酸酐改性木聚糖表征 |
| 4.3.1.1 取代度、得率及分子量 |
| 4.3.1.2 红外谱图分析 |
| 4.3.1.3 核磁共振谱图分析 |
| 4.3.2 取代度对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 4.3.3 分子量对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 均相DMSO体系中十二烯基丁二酸酐改性木聚糖的合成及乳化性能分析 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验原料与方法 |
| 5.2.1 实验原料、试剂 |
| 5.2.2 DMSO体系十二烯基丁二酸酐改性木聚糖的制备 |
| 5.2.3 十二烯基丁二酸酐改性木聚糖的表征 |
| 5.2.3.1 红外表征 |
| 5.2.3.2 核磁共振氢谱表征 |
| 5.2.3.3 取代度及得率测定 |
| 5.2.3.4 分子量测定 |
| 5.2.4 O/W乳液的制备 |
| 5.2.5 O/W乳液性能的表征 |
| 5.2.5.1 乳液粒径测定 |
| 5.2.5.2 乳液zeta电位测定 |
| 5.2.5.3 乳液乳化活性测定 |
| 5.2.5.4 乳液稳定性测定 |
| 5.2.5.5 乳化剂溶液表面张力测定 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 DMSO均相体系十二烯基丁二酸酐改性木聚糖表征 |
| 5.3.1.1 取代度、得率及分子量 |
| 5.3.1.2 红外谱图分析 |
| 5.3.1.3 核磁共振谱图分析 |
| 5.3.2 取代度对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 5.3.3 pH对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 5.3.4 溶剂体系对十二烯基丁二酸酐改性木聚糖乳化性能的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 长链胺还原胺化改性木聚糖的制备和乳化性能研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验原料与方法 |
| 6.2.1 实验原料、试剂 |
| 6.2.2 双醛木聚糖的制备 |
| 6.2.3 还原胺化改性双醛木聚糖的制备 |
| 6.2.4 双醛木聚糖的表征 |
| 6.2.4.1 红外表征 |
| 6.2.4.2 核磁共振氢谱表征 |
| 6.2.4.3 醛基含量的测定 |
| 6.2.5 还原胺化改性双醛木聚糖的表征 |
| 6.2.5.1 红外表征 |
| 6.2.5.2 核磁共振氢谱表征 |
| 6.2.5.3 分子量及得率测定 |
| 6.2.6 O/W乳液的制备 |
| 6.2.7 O/W乳液性能的表征 |
| 6.2.7.1 乳液粒径测定 |
| 6.2.7.2 乳液zeta电位测定 |
| 6.2.7.3 乳液乳化活性测定 |
| 6.2.7.4 乳液稳定性测定 |
| 6.2.7.5 乳化剂溶液表面张力测定 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 双醛木聚糖的表征 |
| 6.3.1.1 醛基含量 |
| 6.3.1.2 红外谱图分析 |
| 6.3.1.3 核磁共振谱图分析 |
| 6.3.2 还原胺化改性双醛木聚糖的表征 |
| 6.3.2.1 分子量及得率 |
| 6.3.2.2 红外谱图分析 |
| 6.3.2.3 核磁共振谱图分析 |
| 6.3.3 还原胺化双醛木聚糖的乳化性能分析 |
| 6.3.4 还原胺化改性双醛木聚糖与石油基乳化剂乳化性能的对比 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 一、结论 |
| 二、论文创新之处 |
| 三、对未来工作的建议 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（5）壳聚糖的改性研究进展及其应用（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 壳聚糖的结构 |
| 2 壳聚糖的制备 |
| 2.1 化学降解法 |
| 2.2 微波技术法 |
| 2.3 酶降解法 |
| 2.4 微生物培养法 |
| 3 壳聚糖的改性 |
| 3.1 接枝共聚改性 |
| 3.2 交联改性 |
| 3.3 季铵化改性 |
| 3.4 羧甲基化改性 |
| 3.5 酰化改性 |
| 3.6 烷基化改性 |
| 3.7 席夫碱改性 |
| 3.8 巯基化改性 |
| 3.9 羟烷基化改性 |
| 3.10 磺酸化改性 |
| 3.11 其它改性 |
| 4 壳聚糖的应用 |
| 4.1 医药领域的应用 |
| 4.2 水处理领域的应用 |
| 4.3 食品领域的应用 |
| 4.4 畜牧业中的应用 |
| 4.5 纺织工业中的应用 |
| 4.6 化妆品领域的应用 |
| 5 结语与展望 |
（6）[Asp]Cl离子液体中合成N-苄基壳聚糖的研究（论文提纲范文）
| 1 实验 |
| 1.1 原料及试剂 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 [Asp]Cl离子液体的合成 |
| 1.3.2 NBCS的合成 |
| 1.4 分析测试 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 [Asp]Cl离子液体浓度对E的影响 |
| 2.2 [Asp]Cl离子液体和天冬氨酸的FTIR |
| 2.3 NBCS和CS的FTIR |
| 2.4 NBCS的液晶性 |
| 2.5 NBCS的结晶 |
| 3 结论 |
（7）异黄酮碳苷类化合物葡酮胺的全合成及制剂优化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩写词 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 葛根素的药理作用及体内代谢产物 |
| 1.1.1 对心肌的保护作用 |
| 1.1.2 扩张血管 |
| 1.1.3 糖尿病 |
| 1.1.4 糖尿病的并发症的治疗 |
| 1.1.5 高血脂病 |
| 1.1.6 阿尔茨海默病 |
| 1.1.7 葛根素的体内代谢 |
| 1.2 葛根素衍生物的合成和药理作用 |
| 1.2.1 4'位羟基的修饰 |
| 1.2.2 4'和7位羟基的修饰 |
| 1.2.3 7位羟基的修饰 |
| 1.2.4 糖环的修饰 |
| 1.3 葛根素的制剂优化 |
| 1.3.1 磷脂复合物技术 |
| 1.3.2 微乳与自微乳给药系统 |
| 1.3.3 纳米粒和固体脂质纳米粒 |
| 1.3.4 脂质体技术 |
| 1.4 葡酮胺的研究概况 |
| 1.5 本文的研究内容与意义 |
| 第2章 异黄酮碳苷类化合物的全合成方法研究 |
| 2.1 实验设计 |
| 2.1.1 异黄酮碳苷的传统查尔酮合成路线 |
| 2.1.2 异黄酮碳苷的两种全合成新方法的研发 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器及试剂 |
| 2.2.2 基于改良的查尔酮途径的6-叔丁基葛根素的全合成方法 |
| 2.2.3 基于脱氧安息香途径的两种异黄酮碳苷的全合成方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 基于改良的查尔酮途径的6-叔丁基葛根素的全合成 |
| 2.3.2 基于脱氧安息香途径的两种异黄酮碳苷的全合成 |
| 2.3.3 新式脱氧安息香合成路线的优点 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 基于乙基取代策略的葡酮胺的全合成 |
| 3.1 实验设计 |
| 3.1.1 全合成葛根素的前期探索 |
| 3.1.2 Lee的葛根素全合成方法 |
| 3.1.3 全合成葛根素的乙基取代策略 |
| 3.1.4 葡酮胺的合成 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器及试剂 |
| 3.2.2 基于脱氧安息香途径的葛根素的全合成 |
| 3.2.3 基于改良的查尔酮途径的葛根素的全合成 |
| 3.2.4 葡酮胺的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 基于脱氧安息香途径的葛根素的全合成 |
| 3.3.2 基于改良的查尔酮途径的葛根素的全合成 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 葡酮胺-大豆磷脂复合物的制备、表征以及体内药动学研究 |
| 4.1 实验设计 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 葛胺酮的纯度检测 |
| 4.2.3 磷脂复合物的制备 |
| 4.2.4 复合率的测定 |
| 4.2.5 G20-磷脂复合物制备条件的选择 |
| 4.2.6 X射线衍射分析鉴定磷脂复合物 |
| 4.2.7 大鼠血浆中葡酮胺测定方法的建立 |
| 4.2.8 葡酮胺体内药动学研究 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 葛胺酮的纯度检测 |
| 4.3.2 G20磷脂复合物制备条件的选择 |
| 4.3.3 X射线衍射分析鉴定磷脂复合物 |
| 4.3.4 大鼠血浆中葡酮胺测定方法的建立 |
| 4.3.5 葡酮胺体内药动学研究 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 葡酮胺微乳的制备、表征以及体内药动学研究 |
| 5.1 实验设计 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 实验仪器试剂和动物 |
| 5.2.2 伪三元相图的绘制 |
| 5.2.3 筛选G20微乳配方 |
| 5.2.4 G20微乳体外性质考察 |
| 5.2.5 大鼠血浆中葡酮胺测定方法的建立 |
| 5.2.6 葡酮胺体内药动学研究 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 伪三元相图的绘制 |
| 5.3.2 筛选G20微乳配方 |
| 5.3.3 G20微乳体外性质考察 |
| 5.3.4 大鼠血浆中葡酮胺测定方法的建立 |
| 5.3.5 葡酮胺体内药动学研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 葡酮胺固定化树脂的制备 |
| 6.1 实验设计 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 实验材料 |
| 6.2.2 葛胺酮固定化树脂的制备 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（8）微波促进肟制备二氟水杨腈/异恶唑及壳聚糖手性季铵盐制备与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 微波促进肟制备二氟水杨腈/异恶唑 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 微波辅助有机合成 |
| 1.1.1 微波技术优势 |
| 1.1.2 微波技术应用 |
| 1.1.3 经典的微波辅助有机合成反应 |
| 1.2 二氟甲基化反应简介 |
| 1.2.1 直接二氟甲基化 |
| 1.2.2 间接二氟甲基化 |
| 1.3 异恶唑合成简介 |
| 1.4 立题思想 |
| 第二章 微波促进水杨醛肟一锅制备 2-二氟甲氧基苯腈 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 反应条件优化 |
| 2.2.1 反应温度、反应时间及微波功率对反应的影响 |
| 2.2.2 溶剂对反应的影响 |
| 2.2.3 碱对反应的影响 |
| 2.2.4 二氟甲基化试剂对反应的影响 |
| 2.3 反应适用性研究 |
| 2.4 机理探讨 |
| 2.5 实验部分 |
| 2.5.1 试剂与仪器 |
| 2.5.2 2-二氟甲氧基苯腈类化合物的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 微波促进水杨羟肟酸一锅制备 3-酮-1,2-苯并异恶唑 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 反应条件优化 |
| 3.2.1 反应温度、反应时间及微波功率对反应的影响 |
| 3.2.2 溶剂对反应的影响 |
| 3.2.3 促进剂对反应的影响 |
| 3.3 反应适用性研究 |
| 3.4 机理探讨 |
| 3.5 实验部分 |
| 3.5.1 试剂与仪器 |
| 3.5.2 3-酮-1,2-苯并异恶唑类化合物的合成 |
| 3.6 本章小结 |
| 第二部分 壳聚糖手性季铵盐的制备与应用 |
| 第四章 前言 |
| 4.1 相转移催化剂简介 |
| 4.1.1 金鸡纳碱衍生催化剂 |
| 4.1.2 氨基酸衍生催化剂 |
| 4.1.3 手性二胺衍生催化剂 |
| 4.2 壳聚糖简介 |
| 4.3 立题思想 |
| 第五章 基于低聚壳聚糖结构的手性季铵盐相转移催化剂的制备与应用 |
| 5.1 研究背景 |
| 5.2 手性季铵盐相转移催化剂的制备与表征 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 手性季铵盐相转移催化剂的制备 |
| 5.2.3 红外光谱与核磁共振氢谱的表征 |
| 5.3 手性季铵盐相转移催化剂在不对称催化中应用 |
| 5.3.1 二苯酮亚胺甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应尝试 |
| 5.3.2 查尔酮的不对称环氧化反应尝试 |
| 5.3.3 查尔酮与丙二腈的不对称Michael加成反应尝试 |
| 5.4 本章小结 |
| 总结论 |
| 参考文献 |
| 附录 部分代表性化合物的NMR谱图 |
| 致谢 |
| 在学期间发表的学术论文与研究成果 |
（9）壳聚糖双胍盐酸盐的制备及其对胰岛素抵抗HepG2细胞的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 胰岛素抵抗 |
| 1.2.1 胰岛素信号作用通路 |
| 1.2.2 肝细胞胰岛素信号传导 |
| 1.2.3 胰岛素抵抗及其产生机理 |
| 1.2.4 胰岛素受体 |
| 1.2.5 葡萄糖转运蛋白 |
| 1.2.6 胰岛素抵抗的治疗现状 |
| 1.3 壳聚糖 |
| 1.3.1 壳聚糖的结构及性质 |
| 1.3.2 壳聚糖的应用 |
| 1.3.3 壳聚糖的发展前景 |
| 1.3.4 壳聚糖的衍生物 |
| 1.4 胍类化合物 |
| 1.4.1 胍类化合物简介 |
| 1.4.2 胍类化合物的应用 |
| 1.5 壳聚糖的胍基衍生物 |
| 1.6 论文的研究意义与主要研究内容 |
| 第二章 壳聚糖双胍盐酸盐的制备与表征 |
| 2.1 实验原料及仪器 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 壳聚糖双胍盐酸盐的制备实验过程 |
| 2.2.2 合成条件及工艺设计 |
| 2.2.3 产物的胍的取代度的测定 |
| 2.2.4 产物产率的测定 |
| 2.2.5 产物的结构表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 合成原理 |
| 2.3.2 反应的单一因素影响 |
| 2.3.3 正交试验分析 |
| 2.3.4 两种不同合成方法的对比 |
| 2.3.5 壳聚糖双胍盐酸盐基盐酸盐的结构表征 |
| 2.3.5.1 红外光谱分析 |
| 2.3.5.2 紫外光谱分析 |
| 2.3.5.3 元素分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 壳聚糖双胍盐酸盐对胰岛素抵抗HepG2细胞的影响研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 HepG2细胞的培养、传代、冻存以及复苏 |
| 3.3.2 细胞毒性测试 |
| 3.3.3 葡萄糖氧化酶法测HepG2细胞葡萄糖消耗 |
| 3.3.4 Western-Blot检测 |
| 3.3.5 HepG2细胞胰岛素抵抗模型的建立 |
| 3.3.6 壳聚糖双胍盐酸盐对胰岛素抵抗HepG2细胞干预实验 |
| 3.3.7 统计分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 HepG2细胞胰岛素抵抗模型的建立与鉴定 |
| 3.4.2 壳聚糖双胍盐酸盐细胞毒性实验 |
| 3.4.3 壳聚糖双胍盐酸盐对胰岛素抵抗HepG2细胞干预实验效果研究 |
| 3.4.3.1 壳聚糖双胍盐酸盐对胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗的改善 |
| 3.4.3.2 壳聚糖双胍盐酸盐对胰岛素抵抗的HepG2细胞中InsR表达的影响 |
| 3.4.3.3 壳聚糖双胍盐酸盐对胰岛素抵抗HepG2细胞GLUT-2 表达的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（10）微波辅助提取半纤维素及其磺化改性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 微波化学简介 |
| 1.1.1 微波及其特性 |
| 1.1.2 微波化学及其发展 |
| 1.1.3 微波化学的研究现状 |
| 1.2 半纤维素的概述 |
| 1.2.1 半纤维素的概述 |
| 1.2.2 半纤维素的分类 |
| 1.2.3 半纤维素的分离 |
| 1.2.4 半纤维素的改性 |
| 1.2.5 半纤维素及其衍生物的用途 |
| 1.3 本论文的研究目的、意义和主要内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 原材料 |
| 2.2 半纤维素的提取 |
| 2.2.1 微波辅助碱抽提法从玉米芯中分离半纤维素 |
| 2.2.2 微波辅助清水抽提法从玉米芯中分离半纤维素 |
| 2.2.3 微波辅助稀硫酸从玉米芯中分离半纤维素 |
| 2.3 半纤维素基多糖硫酸酯的制备 |
| 2.4 分析测试 |
| 2.4.1 半纤维素的表征 |
| 2.4.2 半纤维素基多糖硫酸酯的表征 |
| 第三章 微波辅助下酸碱抽提半纤维素的研究 |
| 3.1 半纤维素的分离和得率研究 |
| 3.2 提取产物中的木素含量 |
| 3.3 半纤维素相对分子质量及其分布的研究 |
| 3.4 半纤维单糖组成的研究 |
| 3.5 红外分析 |
| 3.6 核磁氢谱分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 微波辅助下木聚糖磺化改性的探究 |
| 4.1 木聚糖磺化产物的得率研究 |
| 4.2 木聚糖磺化产物的红外光谱分析 |
| 4.3 木聚糖磺化产物的硫元素含量分析 |
| 4.4 木聚糖磺化产物的相对分子质量及其分布的研究 |
| 4.5 木聚糖磺化产物的 NMR 分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间所取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
四、微波作用下壳聚糖的O-苄基化反应（论文参考文献）
- [1]玉米芯半纤维素的提取、改性及其膜材料的制备[D]. 赵四九. 武汉轻工大学, 2021(02)
- [2]改性壳聚糖为壁材的阿维菌素微胶囊制备及其性能研究[D]. 陈麒丞. 扬州大学, 2020(04)
- [3]水杨醛类Schiff碱配体及其过渡金属配合物的合成、表征、晶体结构与光谱性质研究[D]. 李清林. 兰州交通大学, 2020(01)
- [4]半纤维素基纸张涂布胶黏剂和乳化剂的制备及性能研究[D]. 胡振华. 华南理工大学, 2019(06)
- [5]壳聚糖的改性研究进展及其应用[J]. 袁玥,钱本祥,凌新龙. 纺织科学与工程学报, 2019(03)
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