一、真空碳热还原法制备高密度碳化钒(论文文献综述)
卢伟亮,张盈,孙沛,郑诗礼,乔珊,张洋,李平,张懿[1](2021)在《金属钒的制备方法综述》文中认为金属钒性能特殊,素有"工业味精之称",在冶金、化工、航空、能源、原子能等领域应用广泛。金属钒属于稀有高熔点活泼金属,其高纯金属制备困难,目前主流的制备方法为铝热还原钒氧化物制备粗钒与粗钒真空熔炼提纯的联合工艺,该法能耗高、钒收率低。基于钒氧化物和钒氯化物的热力学性质,研究者还提出了诸多含钒前驱体还原制备粗钒及粗钒精炼制备高纯钒的方法,具体包括钙热还原、镁热还原、真空碳热还原、硅热还原、碳热还原-氮化热分解、熔盐电解脱氧等粗钒制备方法,及熔盐电解精炼、碘化物热分解、固态电迁移等粗钒精炼方法。本工作对上述粗钒制备及粗钒精炼涉及的十余种方法开展了较全面的综述,论述了这些方法的基本原理、技术特点、效果及问题等,以期为高纯金属钒的新制备技术研发和技术升级提供全面的参考依据。
赵晏[2](2020)在《TaC基固溶体陶瓷的组织调控及抗侵蚀性能》文中进行了进一步梳理金属及高温合金的纯度是保证材料性能的一项重要指标,因此熔炼坩埚的选材也就成为了影响金属及高温合金纯度的关键因素。传统坩埚材料如石墨坩埚会由于具有耐高温、抗热震性能好、易加工以及价格低廉等优点,广泛的应用于熔炼铀和铀合金领域。但由于铀和铀合金具有很高的反应活性,很容易在高温下与石墨和CO反应而引起碳污染。超高温陶瓷如碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钒、碳化铌、碳化钽等金属元素在第IVB、VB和VIB族的碳化物陶瓷,熔点超过3000℃。过渡金属与碳原子间的强共价键使它们具有高硬度、刚度和熔点。强的共价键和一定程度的金属键使得这些陶瓷有能力在极端条件下服役。但是,这也使得这些陶瓷难以烧结致密,成型、加工困难。本文将过渡金属氧化物粉体和碳源混合煅烧可以制备氧含量低、粒径小的碳化物复合粉体,然后热压烧结制备固溶体陶瓷,利用过渡金属碳化物之间的固溶性促进致密化。制得了致密度在98%以上的Ta C基固溶体陶瓷,并探讨了第二组元种类对其组织结构和力学性能的影响。在制得的(Ta5Ti)C6、(Ta5Zr)C6、(Ta5Nb)C6和(Ta5Cr)C6四种陶瓷中,(Ta5Cr)C6的致密度最高,为99.5%。(Ta5Ti)C6、(Ta5Nb)C6和(Ta5Cr)C6的晶粒尺寸均大于Ta C陶瓷晶粒尺寸,约为21μm。(Ta5Zr)C6的晶粒尺寸最小为6.2μm。四种固溶体陶瓷的维氏硬度均大于Ta C陶瓷,(Ta5Cr)C6硬度最高,为22.5GPa;(Ta5Ti)C6最低,为18.5GPa,可见固溶体陶瓷之间的硬度高低与第二组元碳化物的硬度高低不一致。(Ta5Nb)C6断裂韧性最高,为3.2MPa*m1/2,(Ta5Cr)C6最低,为2.6MPa*m1/2。根据热力学平衡的计算,初步判断,在其他条件相同的情况下,(Ta5Zr)C6耐蚀性最佳,而(Ta5Cr)C6耐蚀性最差。从表面形貌难以判断材料的耐腐蚀能力的高低,但是可以根据形貌初步判断受侵蚀的部位和侵蚀产物。关于表面晶粒的来源,有三种可能性。一是晶粒被侵蚀,留下低指数、能量低的晶面;二是在材料本身与熔融铈接触过程中,发生了质量转移,形成了更稳定的晶粒;三是晶粒被溶解后,降温过程中又从熔体中析出,附着、生长在材料表面。有待后续进一步的研究给出确切的答案。
罗晶[3](2019)在《碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究》文中研究说明采用试验测试的手段对碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能进行表征,分析氮化温度等参数对N/V比例和产品氮化率的影响。研究结果表明:随配碳系数增大,N/V先增大后降低;随碳化温度上升,N/V不断增大;随氮化温度上升,N/V先增大后下降。当氮化温度增加后,氮化率为先上升后下降,最优氮化温度为1450℃;当氮化时间增加,氮化率逐渐上升并到达稳定,最优氮化时间为15 h。氮化钒铁的物相类型包括Fe相、NV相与少量的OV相。Fe在氮化钒铁内形成了不均匀分布的形态,大部分存在于氮化钒组织相内。
吴跃东[4](2019)在《高品质氮化钒铁合金的短流程制备与高温反应机理研究》文中指出钢铁冶炼时,适量加入钒可以细化钢的组织和晶粒,提高钢的强度、韧性、抗腐蚀能力和抗冲击性能等综合性能。随着理论研究的深入和实际工业生产的验证,氮化钒铁被越来越多的研究者和企业所认青睐,被认为是功效最佳的含钒炼钢添加剂。然而,现有高压自蔓延合成氮化钒铁技术存在一些不足:以钒铁为原料,而钒铁是通过硅热或者铝热反应V2O5得到的,制备流程过长;在制备钒铁的过程中,会有一定量的硅或者铝被带入到钒铁中,品质不高;制备为渗氮过程,产品表面的氮含量远远高于底部,成分不均匀。另外,目前国内外围绕氮化钒铁的短流程冶炼技术的相关研究极少。本论文围绕上述问题展开了系统地研究,提出碳热还原氮化法制备高品质氮化钒铁新方法。通过采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪以及FactSage7.0等分析手段,系统地研究了 C/O摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品物相、微观结构、密度以及成分的影响,并结合热力学计算结果,对碳热还原氮化法进行机理分析。在此基础上,从冶金动力学和热力学角度,研究氮化钒铁制备过程中铁的作用机理,分析铁对反应进度以及产物成分的影响;深入的研究了碳热还原氮化过程中不同温度阶段内碳的反应行为以及CO还原V205过程。最后,初步研究以两步法(氨气还原氮化+高温烧结)制备无碳的氮化钒铁。取得的研究成果如下:(1)通过碳热还原氮化法,可以成功地制备出高氮、低碳、低氧的氮化钒铁合金。与国家标准GB/T 30896-2014对各个牌号的氮化钒铁的成分及密度要求相比,本方法制备的FeV45N、FeV55N和FeV65N合金的成分和密度都能满足要求。另外,与传统方法相比,碳热还原氮化法避免了钒铁的生产流程,直接以五氧化二钒为原料进行制备,极大地缩短了生产流程;降低了杂质元素的引入,如铝、硅等元素。C/O摩尔比为80%时,氮化钒铁的成分最佳;C/O摩尔比过低,碳热还原氮化过程反应不完全,存在低价钒氧化物;C/O摩尔比过高,过量碳会发生碳化反应,导致氮化钒铁中氮含量下降,N/V比降低。反应温度对氮化钒铁的成分影响较小,但其对氮化钒铁致密度的影响极大,最佳反应温度为1773K~1823K。(2)从反应动力学和热力学角度,研究了铁在碳热还原氮化过程中的作用机理,研究发现:在一定温度下,铁熔化转变成液相,并具有一定地流动性,覆盖在固体反应物表面,阻碍气体反应物的扩散,从而抑制碳热还原氮化反应的进行。但是,氮化钒铁制备温度在1773K以上,液相层的阻碍作用并不太明显。另外,铁的加入能提高氮化钒铁中氮化钒相的氮含量,并降低其碳含量、氧含量。根据平衡热力学分析,存在铁液条件下,铁相在平衡状态下的平衡碳含量极低。在高温下,碳在铁液中存在一定的溶解,使铁相成为碳的液相扩散通道,反应由固固反应转化为固液反应,提高了反应的接触面积,进而促进了残余碳更深度地与氧反应。(3)单独研究碳热还原氮化法制备氮化钒铁过程中不同温度段内碳与V2O5的反应行为,研究发现:碳在碳热还原氮化过程中起主导作用。在923K~973K下,V2O5仅能够被还原至VO2,VO2无法被进一步还原,物相变换可以描述为V2O5→V6O13→VO2。当温度低于V205的熔点,还原反应为固固反应,受限于固体颗粒之间较低的扩散速率,还原反应速率极低,即使反应5小时,也无法反应完全;然而,温度高于V205的熔点时,碳热还原反应转变成固液反应,反应速率迅速提升。在1423K~1473K下,钒的氧化物被进一步还原至V2O3,物相变换可以描述为V205→V305→V2O3;另外,在1423K下,“钒损失”很不明显。在1473K-1673K温度范围内,V2O3相可以直接碳热还原氮化至VN,无其他中间物相。(4)在研究碳与V205的反应行为过程中,发现当温度低于1423K,最佳C/O摩尔比仅为理论配碳量的60%,这说明CO还原钒氧化物在碳热还原氮化制备氮化钒铁过程中起到一定的作用。因此,对CO气基还原V2O5进行研究,发现:在碳热还原氮化过程中,即使1623K,V2O3无法被CO还原成其他价态氧化物或者VC,即CO只在低温条件下参与反应。在783K~963K下,五氧化二钒皆可被还原至三氧化二钒,物相转变顺序为V2O5→V6O13→VO2→V2O3。然而,在783K和963K下的还原机理不同:当温度低于V2O5熔点,还原反应为气固反应,假晶变换机理起主导作用,V2O5颗粒的表面上形成很多裂缝,均保持原始形态;当温度高于V2O5熔点,还原反应变成气液反应,液相中孔隙极小,还原气体很难扩散液相层内部,还原速率大幅下降。(5)采用氨气还原氮化五氧化二钒和氧化铁的混合物,并进行高温烧结的两步法制备无碳的氮化钒铁,研究发现:在氨气还原氮化反应过程中,钒源物相转变可以描述为:NH4VO3→V205→VO2→V2O3→V(N,O)。在1373K下还原10小时可以获得氧含量为0.56%的复合粉末,并在1823K下进行高温烧结得到致密的FeV55N块状,其密度达到5.4g/cm3。
韩静利[5](2018)在《基于页岩提钒富钒液的前驱体制备氮化钒工艺及机理研究》文中研究说明氮化钒(VN)作为目前国内第一大钒合金添加剂,在高强度低合金钢的冶炼中得到了广泛的应用。碳热还原法是制备VN的唯一实现产业化生产的方法,钒源为V2O5、V2O3等钒产品,但反应温度高、反应时间长,使制备成本居高不下。我国含钒页岩资源丰富,以钒页岩为原料生产钒产品具有良好的发展前景,页岩提钒工艺的中间产品富钒液中钒浓度较高,可作为制备VN的钒源,将钒的提取和氮化工艺联合,以达到缩短流程、促进氮化钒制备的目的。本研究以模拟的页岩提钒工艺的富钒液为钒源,将碳黑加入富钒液中,通过沉钒过程获得前驱体,热处理前驱体制备VN,确定了该工艺的最佳工艺参数,并以真实的富钒液做验证;对前驱体的物相和结构进行分析,结合反应过程的物相变化和热力学,研究了从前驱体到VN过程中钒的转化迁移过程,揭示了前驱体法制备VN所具有的优势的机理,并探究了反应的动力学行为及反应机制。制备VN的最佳工艺参数为:配碳量(m(C/V))0.55,沉钒pH值1.8,造块压力14 MPa,反应温度1150°C,时间1 h,氮气流量300 mL/min,VN的N、V含量分别为16.38%和79.25%,表观密度3.13 g/cm3,符合国标中牌号VN16的产品要求,该工艺对于实际的页岩提钒工艺的富钒液是可行并且有效的。前驱体的钒包裹碳结构为VN的制备提供了大的反应界面及均匀的化学成分,显着降低了反应温度,缩短了反应时间。钒转化迁移过程为:(NH4)2V6O16·1.5H2O→V2O5→V3O7→V6O13→VO2→V4O7→V2O3→(VO→)VC→VN。多钒酸铵分解生成的NH3将五价钒还原为V6O13,简化了传统的煅烧和预还原过程,也能减少NH3的排放。高温下V2O3向VN的转变是制备VN的关键环节,V2O3的还原、碳化和氮化反应同时发生、相互促进。因此,采用非等温热分析法探究900-1200°CV2O3向VN转变的复合反应的动力学机制,动力学机理函数为F3,限制性环节为化学反应,反应的活化能为291.6152 kJ/mol,频率因子为3.9609×1013。
钱星[6](2018)在《真空碳热还原中低品位磷矿实验研究》文中进行了进一步梳理我国虽然磷矿资源储量丰富,但都是贫矿为主。尤其是随着高品位矿的日渐枯竭,如何开展中低品位磷矿的开采与综合利用显得尤为重要,将对我国磷化工行业的可持续发展提供有力保障与重要意义。本文对中低品位磷矿的真空碳热还原进行研究,探索配碳量,还原温度以及保温时间对中低品位磷矿真空碳热还原的影响。首先运用热力学软件FactSage7.0对中低品位磷矿真空碳热还原进行理论计算。在理论计算的基础上,进行实验研究,所得结论具体如下:理论计算表明:P2O5碳热还原中吉布斯自由能与温度的关系中,真空条件下能降低P2O5碳热还原最低反应温度。中低品位磷矿真空碳热还原中,随着配碳量的增加磷的收得率逐渐升高,但配碳量超过14%后,增量很小。随着还原温度的升高磷的收得率先升高后降低,当温度在1250℃-1300℃时收得率达到最高,综合起来看,理论计算表明中低品位磷矿的最佳还原条件为,配碳量14%,温度1250℃-1300℃之间。实验结果表明:还原后物料的失重率都是随着温度的增加而增加,从还原温度为1200℃时的19.1%升高到1350℃时的35.54%,这表明配碳量的增加有利于还原试样中气象物质的产生;还原温度为1300℃、配碳量为14%条件下,当增加保温时间的时候还原后试样中的磷的含量将会降低,说明磷矿的脱磷率随着保温时间的增加而增加,最佳的保温时间为120min,脱磷率为87.58%。由XRD图谱物相分析可知:原矿中的Ca5(PO4)3F,Ca2(SiO4)和SiO2与还原剂焦炭发生反应,生成Ca4Si2O7F2,Ca2SiO4和Ca2SiO2F2,Ca5(PO4)3F中的磷元素被还原出来。
程国鹏[7](2017)在《偏钒酸铵直接制备氮化钒的研究》文中认为氮化钒作为一种重要的炼钢合金添加剂,能显着提高钢的综合性能,8090%的钒用于钢铁工业中,钒在钢中起到细化晶粒和析出强化的作用。与其他钒基合金相比,向钢中添加氮化钒能有效的利用钒氮之间的强烈的亲和力的作用,既能提高钢的强度,又能减少合金化元素钒的加入量,降低生产成本。我国是钢铁生产与使用大国,对氮化钒的需求逐年增加。目前工业生产氮化钒普遍采用五氧化二钒还原制备工艺,存在流程长、能耗高、污染环境等问题,本课题研究基于五氧化二钒的前驱体偏钒酸铵的热分解过程,开展了偏钒酸铵直接制备氮化钒相关研究工作。本文在查阅相关文献的基础上,以五氧化二钒的前驱体偏钒酸铵为原料,进行了碳热还原一步法制备氮化钒的实验。主要研究了预还原温度和预还原时间、配碳比、氮化温度和氮化时间以及氮气流量对氮化产物成分和含量的影响,分析了相关反应过程中的热力学条件,结合热重实验分析了主要反应的动力学机理。采用化学法对氮化产物的氮含量与钒含量进行测定,利用碳硫分析仪对氮化产物的碳含量进行测定,采用XRD对氮化产物进行了物相分析。热力学分析表明,偏钒酸铵的分解产物五氧化二钒碳热还原为逐级还原,在V2O5的熔点温度以下可以将V2O5完全还原成高熔点的低价钒氧化物;逐级还原反应优先生成VC;一氧化碳分压影响还原反应的转变温度,不利于还原反应的进行;氮气分压影响氮化反应的转变温度,增大氮气分压能够促进氮化反应的进行;温度高于910℃时,碳化反应开始进行,生成的碳化钒会在氮气作用下发生氮化反应,即还原氮化同步进行;温度高于1272℃时,在过量碳的作用下氮化钒会转变为碳化钒。通过热重-差热实验分析了反应过程的动力学。在低温阶段主要是偏钒酸铵的分解过程和V2O5的预还原过程中,氮气作为保护气不参与反应,在高温阶段主要是氮化过程。采用非等温热分析法的一级反应动力学函数拟合的直线线性关系良好,相关系数高;对反应过程的动力学计算结果表明,在10021120℃还原反应的活化能为19.12KJ/mol,率因子为1.64×104,13101420℃氮化反应的活化能为131.19KJ/mol,频率因子为6.26×108,确定了偏钒酸铵碳热还原一步法制备氮化钒的限制性环节是氮化反应。预还原在650℃反应4h后,偏钒酸铵的分解产物V2O5可以被完全还原成低价态氧化钒;氮化产物的氮含量随配碳比的升高先增加后降低,在理论配碳比时氮含量最高;氮化温度高于1300℃时,氮化产物的氮含量均高于10%,在1400℃时氮含量达到最高且物相都是氮化钒,温度继续升高,氮化产物的氮含量基本不变;在相同的温度下保温4h氮化效果最好;氮化反应的最佳氮气流量采用240ml/min。由此确定了最佳反应条件,并在此基础上进行了半工业试验。本研究建立了利用五氧化二钒的前驱体偏钒酸铵直接制备氮化钒的方法,制备的氮化钒体积收缩,密度为4.75g/cm3,符合国家标准。
周昱[8](2017)在《偏钒酸铵一步法合成氮化钒的研究》文中研究表明目前为了应对我国钢铁行业粗钢的产量逐年上升,功能型钢材产量少等问题,我国“十三五规划纲要”对钢铁行业提出了新的要求,化解钢铁行业产能过剩、促进钢铁行业转型升级、提升钢铁产品品质已经成为我国目前钢铁行业发展的风向标。钒在国内钢铁行业中的需求量占其总量的75%90%,并且一直以钒铁的形式使用,主要运用在机械、化工、航空航天、国防等行业。21世纪以来,氮作为一种添加剂逐渐被应用于钢铁行业中,钢中增氮能够更好的细化和强化晶粒,已经慢慢取代钒铁被广泛应用在钢铁行业中,氮化钒作为一种新型的合金添加剂,在提升钢材性能、节约能源等方面相比钒铁有明显的优势。本课题主要对偏钒酸铵一步法还原氮化制备氮化钒的过程进行研究。通过热力学分析以偏钒酸铵为原料一步法制备氮化钒中钒的氧化物、氮化物、碳化物的还原过程,得知氮化钒制备过程中原料反应顺序依次为NH4VO3→V2O5→VO2→V2O3→VC→VN。并根据热力学原理探究实验过程中反应体系的压强、温度、原料比表面积等反应条件对还原氮化过程的影响。通过热重实验及差热分析研究偏钒酸铵一步法合成氮化钒的动力学行为,当温度在低于780K的时候,曲线对应的速率常数为0,可见在此期间随着反应时间的增加,反应速率是不变的,此阶段是不发生氮化反应的;而当温度升高至780K900K时,速率常数曲线呈现一种对称变化,先增加后减小,此反应速率常数的波动代表着一步法合成氮化钒过程中碳化反应的进行,原料偏钒酸铵在这个温度区间充分反应;随着反应时间的推移,在200min以后,当温度逐渐升高到10001200K的时候,图4.3显示反应速率常数显示为先增加后减小的趋势,并在1180K达到一个最大速率常数值;当温度超过1180K后反应速率常数急剧下降直至反应结束,此为一步法合成氮化钒的主要氮化反应区。为了更好的研究氮化钒添加到钢中的性能优势,本课题深入到纳米领域对纳米级氮化钒的结构特性和应用等进行了探讨。通过分析纳米级氮化钒颗粒的晶胞参数、晶面面积、晶胞体积、原子数以及原子间距等特征参数,得到颗粒晶胞数、颗粒原子数、表面原子数和表面晶胞数之间的关系。通过上述基本参数确定氮化钒纳米结构中的研究对象以及结构表征,并结合纳米微粒的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应对纳米氮化钒的最佳纳米化尺度进行了模拟计算。为了保证氮化钒的稳定性,又要保证氮化钒晶体的反应活性,就必须综合两方面考虑其最佳纳米化尺度,因此从理论上确定了氮化钒的最佳纳米化尺度应在200nm左右,但是其最终的确定需要根据氮化钒的不同结构和不同参数,与生产实践相结合,进行更加深入的研究。
张永博[9](2017)在《碳基过渡金属碳化物介孔材料及其电催化性能的研究》文中认为为了保持人类社会的可持续发展,人们迫切需要开发利用清洁的能源。燃料电池(Fuel Cell)是一种将存在于氧化剂与燃料中的化学能直接转化为电能的技术,具有高能量密度和清洁的产能过程。然而燃料电池的大规模商业化中所遇到的瓶颈问题是电池阴极上非贵金属氧还原催化剂的性能不能满足实用的需要。因此,开发成本低,储量丰富的非贵金属高性能催化剂代替贵金属材料是推动燃料电池的大规模商业化的有效途径。过渡金属碳化物材料具有资源丰富、价格低廉、高导电性、高硬度、高熔点、优越的热稳定性和酸碱稳定性,以及类铂的电子结构和催化能力,因而在电极材料领域具有很大的应用潜力和研究价值。但现有的研究中对于过渡金属碳化物材料的制备合成及其电催化性能的研究相对较少。我们利用多种金属盐功能化的离子液体、钛-氮氧化钛基电极极板以及硬模版SBA-15分子筛等为基本材料,采用简单的涂覆热解法和灌注-热解-刻蚀法,制备了一系列新型负载过渡金属碳化物的钛-氮氧化钛基复合板基电极材料和碳基过渡金属碳化物有序介孔材料。并对所制备的材料进行了系统的分析与表征,研究了这些材料的电化学催化的性能,结果表明这些材料的电催化活性明显高于已报道同类材料中的最佳催化活性。具体研究内容如下:1.采用离子交换法设计制备了两种新型的过渡金属功能化的离子液体[Hmim]2[Cr2O7](1-庚基-3-甲基咪唑铬酸盐)、[Bmim]3[VO4](1-丁基-3-甲基咪唑钒酸盐),按照文献合成了两种过渡金属功能化的离子液体[Bmim]2[MoO4](1-丁基-3-甲基咪唑钼酸盐)、[Bmim]2[WO4](1-丁基-3-甲基咪唑钼酸盐),并将这四种离子液体使用红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及热重-差热分析(TG/DTA)的分析技术进行了系统的表征。确定了所制备离子液体的分子结构及其热解性质。2.利用高纯钛在氧气中加热再以三聚氰胺为氮源在惰性气体中加热的方法制备了钛-氮氧化钛极板。再利用离子液体涂覆-热解法成功将碳化钼、碳化钨、碳化铬和碳化钒粒子负载于钛-氮氧化钛极板表面,制得了Ti-TiNxO2-x-MoC、Ti-TiNxO2-x-WC、Ti-TiNxO2-x-Cr7C3、Ti-TiNxO2-x-V8C7等一系列复合电极材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线光电子能谱分析(XPS)等手段对上述电极进行了系统的表征,并进一步研究了上述复合电极材料在析氢反应、氧还原反应和乙醇的选择性部分氧化反应中的催化活性,与文献中报道的同类过渡金属碳化物相比,析氢起始电位提高了 20%-50%,氧还原起始电位提高了 10%-20%;与文献中报道的铂电极相比,对氧化产物乙醛的选择性提高18%-23%,证明以离子液体为前驱体制备的钛-氮氧化钛基过渡金属碳化物复合电极是一种多功能电极催化材料。3.将钼酸盐离子液体和SBA-15分子筛在常温和空气条件下研磨浸渍,浸渍后的样品在氮气中加热后刻蚀掉分子筛,即可得到大量的形貌一致的含有碳化钼纳米晶的碳基介孔材料。利用XRD、SEM、TEM、XPS等方法对上述碳化钼介孔材料进行了系统的表征,结果显示纳米晶尺寸均一,粒径约为3-5nm,材料比表面积为132m2 g-1,在析氢和氧还原反应中表现出了良好的双功能电催化剂性能,析氢反应的起始电位优于文献中的碳化钼纳米材料20-112 mV,氧还原反应的起始电位高于文献报道中的碳化钼材料90-220 mV,并在酸和碱两种环境下均可保持性能稳定。4.发展了基于钨酸盐离子液体合成碳化钨纳米碳基有序介孔材料的方法。通过研磨-热解-刻蚀的方法即可一次制备大量的碳化钨碳基介孔材料,介孔结构由碳包裹的碳化钨纳米晶组成,纳米晶尺寸均约为5 nm,比表面积144 m2 g-1,这种碳化钨材料可作为类铂的非贵金属双功能电催化剂,应用于析氢和氧还原反应,结果表明析氢反应的起始电位优于文献中的各种形貌的碳化钨纳米材料20-230mV,氧还原反应的起始电位高于文献报道同类材料10-300 mV,并且该种纳米碳化钨碳基介孔材料在酸、碱环境下显示了稳定的电化学性能。5.报道了碳化铬纳米介孔材料的合成方法。基于铬酸盐离子液体的特性,采用研磨-热解-刻蚀的方法,获取了由碳化铬纳米晶构成的碳基介孔碳化铬材料,碳化铬纳米晶尺寸约为2-4 nm,比表面积149 m2 g-1。该介孔碳化铬材料在析氢和氧还原反应中表现出色的催化活性,析氢反应的起始电位优于文献中的碳化铬材料70-200 mV,接近Pt的析氢催化活性。氧还原反应的起始电位高于文献中碳化铬材料80 mV,在酸、碱环境下电化学性能稳定。6.以钒酸盐离子液体为前驱体采用灌注刻蚀技术制备合成了碳化钒纳米晶构成的碳基介孔材料,碳化钒纳米晶尺寸约为5 nm,材料比表面积为133 m2 g-1,作为非贵金属双功能电催化材料,将其应用于析氢和氧还原反应中,析氢反应的起始电位优于文献中碳化钒材料360 mV,氧还原反应的起始电位高于文献中碳化钒130 mV,酸和碱环境中均可保持性能稳定。综上所述,基于功能化离子液体合成过渡金属碳材料的方法开创了一条合成纳米过渡金属碳化物材料的新途径。此方法适用于多种过渡金属碳化物的合成,简单易行,能耗低,并且获得的多种过渡金属碳化物极板材料和过渡金属碳化物纳米粒子组成的碳基介孔材料的电催化性能十分优良,在燃料电池领域潜在着广阔的实用前景。
徐静[10](2015)在《用多钒酸铵碳热还原制备氮化钒基础研究》文中研究表明氮化钒是高强度微合金钢的重要合金添加剂,具有细晶强化和沉淀强化的作用,能够提高钢材的综合性能。向钢中加入氮化钒进行合金化,可以节约钒的添加量,降低冶炼成本。目前国内氮化钒的生成主要通过非真空高温碳热还原五氧化二钒制备,而五氧化二钒为多钒酸铵分解产物,因此利用多钒酸铵直接碳热还原制备氮化钒不仅可以缩短工艺流程,简化工艺程序,而且多钒酸铵所分解产生的NH3可作为还原剂,从而降低反应中石墨的消耗量,降低生产成本,节约石墨资源。本文主要研究用多钒酸铵碳热还原氮化制备氮化钒技术,分析影响氮化钒成分和性能的因素,并通过热重实验分析多钒酸铵制备氮化钒过程中的动力学行为及反应机理。通过实验和分析可得:(1)通过差热及热重分析可知,多钒酸铵在常压下升温会发生脱水和脱氨。在100℃时,多钒酸铵大量失水,温度升至320℃时,多钒酸铵开始脱氨,直到425℃,脱氨基本完成;(2)不同C/O的实验表明,随着C/O的增加,碳含量增加,钒含量先增加后减少,氮含量减少。当C/O为0.95时获得钒含量最大,碳含量略小,氮含量略大的产物,因此后续实验选取的配碳量为0.95。随着氮化温度的增加,钒含量和氮含量先增加后减少,碳含量先剧烈减小后基本不变,但与氮含量变化趋势相反。增加氮化时间和增大氮气流量都有助于碳含量的减少,钒含量和氮含量的增加;(3)通过对不同温度下的还原氮化产物衍射图谱分析和不同气氛下的热重曲线分析可知,多钒酸铵碳热还原氮化反应为逐级反应。反应过程为:320℃时,多钒酸铵发生分解反应,生成V205;360℃时,V205被还原为V6013;450℃时,V6013被还原为V204;670℃时,V204被还原为V6011;930℃时,V6011被还原为 V203;1000℃时,VC 生成;1275℃时,VC 转化为 VN;(4)多钒酸铵碳热还原和氮化过程采用非等温热分析法的一级反应动力学机制函数是合理的,拟合的直线线性良好,且线性拟合的相关系数均在0.987以上。对碳热还原氮化过程中动力学分析计算得到1062-1309℃的活化能为77.461 kJ·mol-1;1310-1440℃的活化能为158.175 kJ.mol-1。氮化温度对产物成分影响较大,随着氮化温度的增加,钒含量和氮含量先增加后减少,碳含量先急剧减小后基本不变,但与氮含量变化趋势相反。当氮化温度超过1400℃时,钒含量和氮含量显着减少,此时部分VN转化为VC,降低了氮含量。多钒酸铵制备氮化钒工艺简单,流程短,消耗石墨量少,制得的氮化钒碳含量和氮含量符合氮化钒国家标准,可推广应用。
二、真空碳热还原法制备高密度碳化钒(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、真空碳热还原法制备高密度碳化钒(论文提纲范文)
(1)金属钒的制备方法综述(论文提纲范文)
1 前言 |
2 高纯金属钒的主流制备方法 |
3 粗钒的其他制备方法 |
3.1 钙热还原法 |
3.2 镁热还原法 |
3.2.1 镁热还原钒氯化物 |
3.2.2 镁热还原钒氧化物 |
3.3 真空碳热还原法 |
3.4 硅热还原法 |
3.5 氮化钒热分解法 |
3.6 熔盐电解脱氧法 |
3.7 粗钒制备小结 |
4 粗钒的其他精炼方法 |
4.1 熔盐电解精炼法 |
4.2 碘化物热分解法 |
4.3 固态电迁移法 |
4.4 粗钒精炼小结 |
5 结语与展望 |
(2)TaC基固溶体陶瓷的组织调控及抗侵蚀性能(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题研究的背景和意义 |
1.2 TaC基固溶体陶瓷 |
1.2.1 TaC的基本性质 |
1.2.2 TaC基固溶体陶瓷的制备 |
1.3 熔融金属侵蚀机制 |
1.3.1 熔炼高反应活性金属用坩埚材料研究现状 |
1.3.2 熔融金属侵蚀陶瓷的机制 |
1.3.3 抗侵蚀性能的测试方法 |
1.3.4 抗侵蚀性能的表征方法及局限性 |
1.3.5 热力学与第一性原理计算在陶瓷设计与制备方面的应用 |
1.4 国内外文献综述的简析 |
1.5 主要研究内容 |
第2章 实验材料与研究方法 |
2.1 材料体系设计 |
2.2 试验用原材料及制备工艺 |
2.3 组织结构分析 |
2.4 力学性能测试 |
2.5 润湿角测量 |
2.6 抗侵蚀性能测试 |
第3章 TaC基固溶体陶瓷的组织结构及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 碳热还原后粉体物相分析和微观形貌 |
3.3 固溶体陶瓷XRD分析 |
3.4 微观组织结构及元素分析 |
3.5 力学性能 |
3.6 CASTEP计算表面能 |
3.7 本章小结 |
第4章 TaC基固溶体陶瓷的耐铈侵蚀行为 |
4.1 引言 |
4.2 热力学平衡的计算 |
4.3 润湿行为 |
4.4 渗碳金属钽的侵蚀动力学研究 |
4.5 侵蚀后表面微观形貌和表面元素分析 |
4.6 熔融铈对碳化物的侵蚀机制 |
4.7 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(3)碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究(论文提纲范文)
1 试 验 |
2 结果与讨论 |
2.1 氮钒比影响分析 |
2.1.1 配碳系数对氮钒比影响 |
2.1.2碳化温度对氮钒比影响 |
2.1.3氮化温度对氮钒比影响 |
2.2 产品氮化率分析 |
2.2.1 氮化温度对产品氮化率影响 |
2.2.2 氮化时间对产品氮化率影响 |
2.3 铁元素在氮化钒铁中的赋存状态 |
2.3.1 XRD分析 |
2.3.2 SEM结果 |
2.3.3 化学分析结果 |
3 结 论 |
(4)高品质氮化钒铁合金的短流程制备与高温反应机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 钒的概述 |
2.1.1 钒的性质 |
2.1.2 钒的主要化合物 |
2.1.3 钒系材料的用途 |
2.1.4 国内外钒矿资源概述 |
2.2 钒在钢铁中的应用 |
2.2.1 钢中微量元素及其影响 |
2.2.2 钒在钢中的作用 |
2.2.3 氮在含钒钢中的作用 |
2.2.4 钒在钢中的应用 |
2.2.5 钢中增钒的途径 |
2.3 传统含钒炼钢添加剂概述 |
2.3.1 钒铁 |
2.3.2 氮化钒 |
2.4 氮化钒铁概述 |
2.4.1 产品要求 |
2.4.2 氮化钒铁的优点 |
2.4.3 氮化钒铁的应用情况 |
2.4.4 氮化钒铁的研究现状 |
2.5 研究意义和内容 |
3 实验原料与设备 |
3.1 实验原料 |
3.2 实验与分析设备 |
4 碳热还原氮化法制备氮化钒铁 |
4.1 实验过程 |
4.2 实验结果 |
4.2.1 物相分析 |
4.2.2 成分分析 |
4.2.3 宏观及微观形貌分析 |
4.2.4 以工业级原料制备氮化钒铁 |
4.3 讨论 |
4.3.1 高温过程反应热力学 |
4.3.2 反应机理 |
4.4 本章小结 |
5 铁高温过程作用机理研究 |
5.1 实验过程 |
5.2 实验结果 |
5.2.1 铁源对氮化钒铁的成分及微观结构的影响 |
5.2.2 铁含量对高温反应速率的影响 |
5.2.3 铁含量对氮化钒铁中VN相成分的影响 |
5.3 讨论 |
5.3.1 恒温反应动力学 |
5.3.2 铁液平衡状态分析 |
5.4 本章小结 |
6 碳高温过程反应行为研究 |
6.1 实验过程 |
6.2 实验结果与讨论 |
6.2.1 923K-973K下碳的反应行为分析 |
6.2.2 1323K-1423K下碳的反应行为分析 |
6.2.3 1473K-1673K下碳的反应行为分析 |
6.2.4 微观形貌分析 |
6.2.5 热力学分析 |
6.2.6 反应机理分析 |
6.3 本章小结 |
7 CO气基还原V_2O_5基础研究 |
7.1 实验过程 |
7.2 反应热力学 |
7.3 实验结果与讨论 |
7.3.1 非等温还原实验 |
7.3.2 等温还原实验 |
7.3.3 CO比例对还原过程影响 |
7.3.4 微观形貌分析 |
7.3.5 反应机理 |
7.4 本章小结 |
8 氨气还原氮化法制备氮化钒铁 |
8.1 实验过程 |
8.2 实验结果 |
8.2.1 物相分析 |
8.2.2 微观形貌分析 |
8.3 讨论 |
8.3.1 反应热力学 |
8.3.2 反应机理 |
8.4 本章小结 |
9 结论 |
9.1 结论 |
9.2 创新点 |
9.3 工作展望 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(5)基于页岩提钒富钒液的前驱体制备氮化钒工艺及机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 钒及其化合物的性质 |
1.1.1 钒的物理化学性质 |
1.1.2 钒氧化物及钒酸盐的性质 |
1.1.3 钒碳化物和钒氮化物的结构与性质 |
1.2 钒资源及钒产业概况 |
1.3 钒氮微合金化技术 |
1.3.1 氮化钒的作用机理 |
1.3.2 钒氮微合金化技术的应用 |
1.4 氮化钒的制备技术 |
1.4.1 碳热还原氮化V_2O_5法 |
1.4.2 碳热还原氮化V_2O_3法 |
1.4.3 碳热还原氮化钒酸铵法 |
1.4.4 氮化钒的其他制备方法 |
1.5 研究意义、目的和内容 |
1.5.1 研究意义及目的 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 实验原料、设备及方法 |
2.1 实验原料及药剂 |
2.1.1 富钒液及碳黑 |
2.1.2 实验药剂 |
2.2 实验设备及仪器 |
2.3 研究方法 |
2.3.1 实验方案和研究方法 |
2.3.2 检测分析方法 |
第3章 氮化钒的制备 |
3.1 最佳工艺参数的确定 |
3.1.1 配碳量对产物氮含量的影响 |
3.1.2 沉钒pH值对产物氮含量的影响 |
3.1.3 反应温度对产物氮含量的影响 |
3.1.4 反应时间对产物氮含量的影响 |
3.1.5 氮气流量对产物氮含量的影响 |
3.1.6 造块压力对产物氮含量的影响 |
3.1.7 造块压力对产物密度的影响 |
3.2 前驱体及其对制备氮化钒的促进机理 |
3.2.1 前驱体的化学成分及物相 |
3.2.2 前驱体的结构及形成过程分析 |
3.2.3 前驱体对制备氮化钒的促进机理 |
3.3 页岩提钒富钒液制备氮化钒 |
3.4 本章小结 |
第4章 氮化钒制备过程的机理研究 |
4.1 钒转化迁移的物相分析 |
4.2 钒转化迁移的热力学分析 |
4.3 氮化钒制备过程动力学研究 |
4.3.1 失重率和失重速率的计算 |
4.3.2 非等温动力学方程 |
4.3.3 动力学机理函数的确定 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论、创新点与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间的主要成果 |
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
(6)真空碳热还原中低品位磷矿实验研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 磷矿资源的概况 |
1.1.1 世界磷矿资源的概况 |
1.1.2 我国磷矿资源的概况 |
1.1.3 磷的性质及分类 |
1.2 磷矿的直接利用 |
1.2.1 磷矿国内外选矿技术现状 |
1.2.2 磷矿的利用 |
1.3 国内外的研究现状和发展趋势 |
1.3.1 国外研究现状 |
1.3.2 国内研究现状 |
1.4 真空碳热还原法 |
1.4.1 真空碳热还原法概述 |
1.4.2 真空碳热还原法的应用 |
1.4.3 真空碳热还原的影响因素 |
1.4.4 磷矿真空还原现状 |
1.5 研究意义和内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 实验方法 |
2.1 实验原料 |
2.1.1 磷矿的化学成分 |
2.1.2 中低品位磷矿的物相分析 |
2.2 实验方案 |
2.3 实验设备 |
2.4 实验流程 |
2.5 还原后试样磷的检测 |
第三章 中低品位磷矿真空碳热还原的理论计算 |
3.1 FactSage7.0热力学软件简介 |
3.2 磷矿还原热力学研究 |
3.3 真空碳热还原中低品位磷矿的理论计算 |
3.3.1 配碳量对中低品位磷矿真空碳热还原影响 |
3.3.2 温度对中低品位磷矿真空碳热还原的影响 |
3.3.3 压强对中低品位磷矿真空碳热还原的理论计算 |
第四章 实验结果分析与讨论 |
4.1 还原温度对中低品位磷矿真空碳热还原的影响 |
4.1.1 失重率分析 |
4.1.2 还原后试样磷含量分析 |
4.1.3 磷收得率分析 |
4.1.4 还原后试样物相分析 |
4.2 还原时间对中低品位磷矿真空碳热还原的影响 |
4.2.1 失重率分析 |
4.2.2 还原后试样磷含量分析 |
4.2.3 磷收得率分析 |
4.2.4 还原后试样物相分析 |
4.3 配碳量对中低品位磷矿真空碳热还原的影响 |
4.3.1 失重率分析 |
4.3.2 还原后试样磷含量分析 |
4.3.3 磷收得率分析 |
4.3.4 还原后试样物相分析 |
4.4 还原产物分析 |
4.4.1 还原前后矿样分析 |
4.4.2 微观结构分析 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(7)偏钒酸铵直接制备氮化钒的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1.文献综述 |
1.1 钒概述 |
1.1.1 钒及钒氧化物的性质 |
1.1.2 碳化钒和氮化钒的性质 |
1.1.3 钒资源概述 |
1.2 氮化钒的作用及应用 |
1.2.1 钒和氮在钢中的作用 |
1.2.2 钢中增钒和氮的方法 |
1.2.3 氮化钒的应用 |
1.3 氮化钒制备技术现状 |
1.3.1 以V_2O_5为原料 |
1.3.2 以V_2O_3为原料 |
1.3.3 以钒酸盐为原料 |
1.3.4 其他方法 |
1.4 研究背景和内容 |
1.4.1 研究背景 |
1.4.2 研究内容 |
2.氮化钒制备过程中的热力学分析 |
2.1 钒的氧化物热力学 |
2.2 钒的碳化物热力学 |
2.3 钒的氮化物热力学 |
2.4 钒氧化物碳热还原反应热力学 |
2.5 低价钒氧化物的碳化反应热力学 |
2.6 碳化钒的氮化反应热力学 |
2.7 氮化产物的反应热力学 |
2.7.1 氮化物的碳化反应热力学 |
2.7.2 氮化物的氧化反应热力学 |
2.8 小结 |
3.制备氮化钒的动力学分析 |
3.1 实验过程 |
3.2 差热及热重分析 |
3.2.1 热重分析结果 |
3.2.2 失重率的计算 |
3.3 动力学分析 |
3.3.1 动力学分析原理 |
3.3.2 还原反应动力学 |
3.3.3 复合反应动力学 |
3.4 小结 |
4.偏钒酸铵直接制备氮化钒实验 |
4.1 实验设备及方法 |
4.1.1 实验设备 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 氮化钒的分析和表征方法 |
4.2.1 钒的分析方法 |
4.2.2 氮的分析方法 |
4.2.3 碳的分析方法 |
4.2.4 氮化钒粉末的分析表证 |
4.3 实验原料和试样的制备 |
4.4 实验参数的选择 |
4.4.1 配碳系数的选择 |
4.4.2 预还原温度和预还原时间 |
4.4.3 氮化温度和氮化时间 |
4.4.4 氮气流量 |
4.5 预还原实验 |
4.5.1 实验方法 |
4.5.2 结果分析 |
4.6 终还原氮化实验 |
4.6.1 实验方法 |
4.6.2 实验与结果分析 |
4.7 工业实验 |
4.8 小结 |
5.结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 问题与建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(8)偏钒酸铵一步法合成氮化钒的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 氮化钒的研究现状 |
1.2.1 纳米级氮化钒的制备 |
1.2.2 碳热还原氮化法 |
1.2.2.1 两步法 |
1.2.2.2 一步法 |
1.2.3 微波合成法 |
1.3 氮化钒研究中存在的问题 |
1.4 氮化钒的应用前景 |
1.5 研究课题的介绍 |
1.5.1 课题的内容 |
1.5.2 课题的目的与意义 |
1.5.3 课题优势和创新点 |
1.5.4 研究路线 |
第2章 实验方法及测试表征 |
2.1 制备方案 |
2.2 原材料 |
2.3 实验仪器与设备 |
2.4 实验方法及步骤 |
2.4.1 原料配料 |
2.4.2 还原阶段 |
2.4.3 氮化阶段 |
2.5 测试表征 |
2.5.1 XRD分析 |
2.5.2 SEM表征 |
2.5.3 EDS分析 |
2.5.4 TG/DTA分析 |
第3章 一步法合成氮化钒热力学研究 |
3.1 引言 |
3.2 钒化合物热力学分析 |
3.2.1 偏钒酸铵反应热力学 |
3.2.2 钒氧化物热力学 |
3.3 钒氧化物碳热还原反应热力学 |
3.4 碳化反应热力学分析 |
3.5 氮化反应热力学分析 |
3.6 氮化反应产物氧化热力学分析 |
3.7 反应温度分析 |
3.8 本章小结 |
第4章 一步法合成氮化钒动力学研究 |
4.1 引言 |
4.2 失重分析 |
4.3 反应速率与比表面积分析 |
4.4 反应速率与反应时间分析 |
4.5 反应速率与活化能分析 |
4.6 结论 |
第5章 一步法合成氮化钒最佳纳米化尺度研究 |
5.1 氮化钒的结构 |
5.1.1 间隙化合物 |
5.1.2 氮化钒的基本性质 |
5.1.3 氮化钒晶体结构 |
5.2 氮化钒纳米结构基本参数的计算与分析 |
5.2.1 氮化钒纳米结构中研究对象的确定 |
5.2.2 氮化钒颗粒最小纳米化尺度研究 |
5.2.3 氮化钒结构参数的计算 |
5.3 最佳纳米化尺度的确定 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(9)碳基过渡金属碳化物介孔材料及其电催化性能的研究(论文提纲范文)
内容摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
前言 |
1.1 过渡金属碳化物的制备 |
1.1.1 碳化钼的制备 |
1.1.2 碳化钨的制备 |
1.1.3 碳化铬的制备 |
1.1.4 碳化钒的制备 |
1.2 过渡金属碳化物在催化阴极氧还原中的应用 |
1.2.1 碳化钼的氧还原性能 |
1.2.2 碳化钨的氧还原性能 |
1.2.3 碳化铬的氧还原性能 |
1.2.4 碳化钒的氧还原性能 |
1.3 过渡金属碳化物在电催化析氢中的应用 |
1.3.1 碳化钼的析氢活性 |
1.3.2 碳化钨的析氢活性 |
1.3.3 碳化铬的析氢活性 |
1.3.4 碳化钒的析氢活性 |
1.4 论文的研究思路 |
1.5 参考文献 |
第二章 钛-氮氧化钛基过渡金属碳化物电极材料及其电催化性能 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 钛-氮氧化钛电极的制备 |
2.2.3 离子液体的制备 |
2.2.4 电极的制备 |
2.2.5 电催化活性的测试方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 电极材料的表征 |
2.3.2 电极材料的催化析氢活性 |
2.3.3 电极材料催化氧还原反应的性能 |
2.3.4 电催化乙醇部分氧化制乙醛 |
2.4 小结 |
2.5 参考文献 |
第三章 介孔碳基碳化钼纳米材料及其电催化性能 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与表征仪器 |
3.2.2 碳基介孔碳化钼材料的制备 |
3.2.3 电化学测试方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 离子液体的表征 |
3.3.2 制备的碳基介孔碳化钼的表征 |
3.4 碳基介孔碳化钼电催化性能 |
3.5 本章小结 |
3.6 参考文献 |
第四章 介孔碳基碳化钨纳米材料及其电化学性能 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 碳化钨材料的合成 |
4.2.2 电化学测试方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 功能化离子液体的表征 |
4.3.2 材料表征 |
4.4 碳化钨作为电极材料的析氢和氧还原反应活性 |
4.5 小结 |
4.6 参考文献 |
第五章 介孔碳基碳化铬材料的制备及其电催化性能 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 碳化铬材料的制备 |
5.2.2 作为祈氨反应的电化学催化剂的活性测试方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 离子液体的表征 |
5.3.2 碳化铬材料表征 |
5.4 碳化铬材料的析氢和氧还原活性 |
5.5 小结 |
5.6 参考文献 |
第六章 介孔碳基碳化钒材料的制备及其电催化性能 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 碳化钒材料的制备 |
6.2.2 电催化活性测试方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 离子液体的表征 |
6.3.2 碳化钒材料表征 |
6.4 介孔碳基碳化钒材料的析氢和氧还原活性 |
6.5 小结 |
6.6 参考文献 |
结论 |
致谢 |
作者在学期间所取得的科研成果 |
(10)用多钒酸铵碳热还原制备氮化钒基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 钒的基本性质 |
1.1.1 钒的性质 |
1.1.2 钒的化合物 |
1.1.3 钒的应用 |
1.2 钒资源分布 |
1.3 多钒酸铵的基本性质 |
1.4 氮化钒的作用及应用 |
1.4.1 氮化钒添加剂对钢性能的影响 |
1.4.2 氮化钒在钢铁工业中的应用 |
1.4.3 氮化钒在化学工业中的应用 |
1.4.4 其他用途 |
1.5 氮化钒的制备 |
1.5.1 高温制备法 |
1.5.2 低温制备法 |
1.5.3 氮化钒目前生产存在问题 |
1.6 本课题的提出及研究内容 |
1.6.1 课题的提出及意义 |
1.6.2 课题研究内容 |
第2章 实验原理与方法 |
2.1 多钒酸铵分解机理 |
2.2 钒的化合物热力学特征 |
2.2.1 钒氧化物热力学 |
2.2.2 钒的碳化物热力学 |
2.2.3 钒的氮化物热力学 |
2.3 碳热还原热力学特征 |
2.3.1 高价态钒氧化物还原热力学 |
2.3.2 低价态钒氧化物还原热力学 |
2.4 碳化反应热力学特征 |
2.5 氮化反应热力学特征 |
2.5.1 钒氧化物氮化反应热力学 |
2.5.2 钒碳化物氮化反应热力学 |
2.6 氮化产物氧化热力学 |
2.7 实验原料 |
2.8 实验步骤 |
2.8.1 实验准备阶段 |
2.8.2 还原氮化阶段 |
2.8.3 氮化机理研究阶段 |
2.9 分析与检测 |
第3章 氮化钒的制备 |
3.1 配碳量对碳热还原的影响 |
3.2 氮化温度对碳热还原的影响 |
3.3 氮化时间对碳热还原的影响 |
3.4 氮气流量对碳热还原的影响 |
3.5 本章小结 |
第4章 氮化钒制备过程中的化学反应机理 |
4.1 碳热还原氮化过程分析 |
4.1.1 碳热还原过程分析 |
4.1.2 氮化过程分析 |
4.2 差热及热重分析 |
4.2.1 实验过程 |
4.2.2 结果分析与讨论 |
4.3 动力学分析 |
4.3.1 非等温动力学方程 |
4.3.2 还原反应动力学 |
4.3.3 复合反应动力学 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间研究项目与研究成果 |
四、真空碳热还原法制备高密度碳化钒(论文参考文献)
- [1]金属钒的制备方法综述[J]. 卢伟亮,张盈,孙沛,郑诗礼,乔珊,张洋,李平,张懿. 过程工程学报, 2021(10)
- [2]TaC基固溶体陶瓷的组织调控及抗侵蚀性能[D]. 赵晏. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [3]碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究[J]. 罗晶. 矿产综合利用, 2019(06)
- [4]高品质氮化钒铁合金的短流程制备与高温反应机理研究[D]. 吴跃东. 北京科技大学, 2019(07)
- [5]基于页岩提钒富钒液的前驱体制备氮化钒工艺及机理研究[D]. 韩静利. 武汉科技大学, 2018(10)
- [6]真空碳热还原中低品位磷矿实验研究[D]. 钱星. 贵州大学, 2018(04)
- [7]偏钒酸铵直接制备氮化钒的研究[D]. 程国鹏. 西安建筑科技大学, 2017(06)
- [8]偏钒酸铵一步法合成氮化钒的研究[D]. 周昱. 湖北大学, 2017(06)
- [9]碳基过渡金属碳化物介孔材料及其电催化性能的研究[D]. 张永博. 华东师范大学, 2017(01)
- [10]用多钒酸铵碳热还原制备氮化钒基础研究[D]. 徐静. 东北大学, 2015(12)