一、亚磷酸三哌啶酰胺合成工艺的研究（论文文献综述）
蒙泽银[1]（2021）在《无金属参与的C-H键官能团化构建C-S键》文中研究指明许多天然产物和药物结构中都含有碳-硫（C-S）键,C-S键的构建是化学、材料、医药领域重要的研究内容。早期构建C-S键的方法主要集中在硫醇与有机卤化物之间的偶联反应,以及硫醇对不饱和碳碳或碳杂键的加成反应。这些方法通常需要使用过渡金属催化剂和预先官能团化的底物,从而限制了它们的应用范围。由于避免了金属残留和无需底物的预先官能团化,通过无金属参与的C-H键官能团化来构建C-S键逐渐成为了研究热点。基于氧化偶联策略,本论文报道了以硫氰酸铵或元素硫为硫源,在无金属参与的条件下,实现了 C-H键向C-S键的转化。本论文主要分为三个部分,第一部分综述了利用电化学合成手段构建C-S键的研究进展;第二部分是通过有机电化学合成策略一锅法构建C-S-P键,合成有机硫代磷酸酯;第三部分是在S8/DMSO的体系中,通过对温度的调控,实现选择性构建C=S键和C=O键,分别合成硫代酰胺和酰胺。主要的研究内容如下:1、电氧化协同超声作用下（杂）芳烃的区域选择性C-H键亚磷酰硫酯化反应将电化学方法与超声波辐射相结合,基于C-H键官能团化策略,开发了（杂）芳烃、硫氰酸铵和亚磷酸酯的三组分偶联反应,可一锅合成芳基硫代亚磷酸酯类化合物。该合成方法适用于咪唑并[1,5-a]吡啶、吲哚、1,3,5-三甲氧基苯和N,N-二甲基苯胺等芳烃。具有底物范围广、反应温度低、无需金属催化剂和氧化剂等优点,为芳烃或杂芳烃的亚磷酰硫酯化提供了一种新型、高效的合成方法。2、S8/DMSO促进的甲基杂环芳烃与胺的温度选择性氧化偶联反应:合成硫代酰胺与酰胺在S8/DMSO体系中,实现了甲基杂环芳烃与胺的温度选择性氧化偶联反应。在反应温度为80℃时,获得硫代酰胺类化合物;在反应温度为130℃时,获得酰胺类化合物。芳香胺和脂肪族胺均可作为反应底物适用于该反应。该反应无需额外添加氧化剂、催化剂,为硫代酰胺及酰胺的合成提供了一个绿色的方法,拓展了S8/DMSO体系在有机合成中的应用范围。图[41]表[16]参[127]
张文杰[2]（2021）在《氯雷他定合成工艺研究》文中研究表明氯雷他定是一种非镇静三环类抗组胺药物,可竞争性地抑制组胺与H1受体结合,用于治疗过敏性疾病且无中枢神经镇静作用,临床效果好,安全性高。氯雷他定的合成工艺主要有两种,一种是（1-甲基-4-哌啶基）（3-（2-（3-氯苯基）乙基）-2-吡啶基）-甲酮为中间体的合成路线,该路线的关键步骤使用格式试剂进行缩合反应,容易产生1,6-加成副产物,难以分离纯化,反应条件苛刻,生产成本高;另一种是三环酮为中间体的合成路线,但羧酸分子内的环合反应收率低且6-位氯代的三环酮异构体难以分离。本文通过对现有氯雷他定合成路线的分析,确定了以2-氰基-3-甲基吡啶为原料经由三环酮中间体的合成路线,对合成路线中的分子内环合反应合成三环酮中间体、分子内含有烯烃双键与芳基氯时选择性还原烯烃反应、及McMurry偶联反应等关键步骤进行了详细探索,并在此基础上对其它步骤进行了研究,完成了整个合成工艺的优化。通过对不同环合试剂、环合方法对羧酸分子内关环反应的影响及其副产物进行分析与鉴定,发现采用多聚磷酸为环合试剂,3-[2-（3-氯苯基）乙基]-2-吡啶甲酸可在温和条件下分子内环合反应合成三环酮,且反应体系较为纯净,可直接重结晶分离三环酮中间体,使分离操作简化。通过进一步优化工艺条件,三环酮收率可达53.4%,比文献报道结果提高15.4%;选择性还原含有烯烃与芳基氯的中间体具有很大的挑战性,在3-[2-（3-氯苯基）乙烯基]-2-吡啶甲酸的氢化还原反应中,为避免3-[2-3-氯苯基)乙烯基]-2-吡啶甲酸在催化还原氢化的同时脱除苯环上的卤素,探讨了催化加氢法、催化转移氢化法、均相催化剂氢化法对选择性还原烯烃的影响,发现使用钯/三氧化二铝催化剂可有效避免在还原烯烃的同时脱除苯环上的卤素,研究了催化剂用量、反应溶剂对反应的影响,产物收率84.3%,选择性达到93:7;通过对三环酮与4-氧-哌啶-1-甲酸乙酯的McMurry偶联反应的反应机理、副产物结构鉴定、及生成机理的分析,研究了碱、还原剂、反应溶剂等对反应的影响,发现哌啶-四氯化钛-锌粉体系可有效抑制副产物的生成,反应条件温和且可高收率得到产物。通过进一步对工艺条件的优化,该步骤收率达到92%。此外,在自由基溴化反应中,通过研究反应温度、溶剂、浓度、加料方式等因素对反应收率的影响,发现反应浓度对该反应的影响至关重要,降低浓度能有效抑制副产物的产生,将自由基溴化反应收率提高至67%;通过研究不同的磷酸酯、反应温度对Arbuzow反应的影响,并分析Wittig-Horner反应的反应机理,发现极性非质子溶剂和强碱有利于反应的进行,提出了将Arbuzow反应、Wittig-Horner反应进行一锅法制备工艺,通过对碱的用量、反应温度等条件进一步优化,使得两步反应一锅法收率提高至89.1%,合成工艺得到进一步简化。本文设计和优化了氯雷他定的合成工艺,具有生产成本低、工艺简单、产品易纯化、工艺绿色化、安全环保等特点,具有重要的应用价值和意义。
李梦玲[3]（2021）在《布格替尼合成工艺研究》文中进行了进一步梳理肺癌严重威胁人类生命健康,非小细胞肺癌（NSCLC）约占肺癌总数的85%,第二代间变性淋巴瘤激酶（ALK）抑制剂布格替尼（Brigatinib）在治疗NSCLC方面起着重要作用,它能够有效抑制克唑替尼的耐药性突变。此外,Brigatinib正在研究的适应症还包括纤维肉瘤、弥漫性大B细胞淋巴瘤和间变性大细胞淋巴瘤等,由此可以看出Brigatinib具有良好的市场前景。我们对文献报道的合成路线进行总结分析,制定了一条新的合成路线,以5-氟-2-硝基苯甲醚为原料,与4-哌啶酮水合物盐酸盐取代合成1-（3-甲氧基-4-硝基苯）哌啶-4-酮（D）,化合物D与N-甲基哌嗪在三乙酰氧基硼氢化钠作还原剂,二氯甲烷作溶剂的条件下进行还原胺化、最后再经过锌粉还原合成2-甲氧基-4-[4-（4-甲基哌嗪-1-基）哌啶-1-基]苯胺（3）;亚磷酸二乙酯与甲基溴化镁进行格式反应合成二甲基氧膦（A）,化合物A在醋酸钯和4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽作双催化剂、磷酸钾作碱、N,N-二甲基甲酰胺作溶剂的条件下与邻碘苯胺进行Buchwald-Hartwig反应、再与2,4,5-三氯嘧啶进行取代合成2,5-二氯-N-[2-（二甲基膦酰基）苯基]嘧啶-4-胺（2）,化合物2和化合物3在三氟乙酸和乙二醇单甲醚中进行取代合成Brigatinib,优化后的路线提高了反应总收率,由37.3%提高到40.4%,合成化合物E时,由三乙酰氧基硼氢化钠代替氰基硼氢化钠,避免了有毒副产物的生成,化合物2和化合物3进行取代时,由三氟乙酸和乙二醇单甲醚条件代替了文献中的微波加热反应,简化了操作过程。所合成的化合物和目标化合物结构经1H-NMR确证。
姚忠全[4]（2021）在《氯雷他定合成工艺研究》文中进行了进一步梳理过敏性疾病是一种常见疾病,其发病原理与人体内的一种自体活性化学介质组胺和组胺受体有关。氯雷他定作为第二代经典的抗过敏药,能拮抗组胺与其H1受体结合,从而抑制过敏反应的发生。因其具有高度的受体选择性,良好的疗效,较低的毒副作用等特点,氯雷他定经常作为一线用药在治疗过敏性疾病的临床实践中发挥作用。此外,氯雷他定也是合成第三代抗组胺药物地氯雷他定和卢帕他定的重要医药化工中间体。本文简述了氯雷他定的结构特点、构效关系和临床优势,系统地分析了当前已报道氯雷他定的合成路线,在综合比较现有的合成研究后,确定了本论文所采用的合成路线,并对其进行工艺优化。本论文以2-氰基-3-甲基吡啶作为起始原料,在质子酸的催化下经Ritter反应,路易斯碱的催化下发生烷基化反应,后再经三氯氧磷脱保护、格氏反应、环合反应,最后经氯甲酸乙酯取代共六步反应得到氯雷他定。本文对原料投料比和反应条件如反应温度、催化剂等因素进行系统性考察,探究其对目标化合物总收率的影响;通过设计实验,改变Ritter反应产物的析晶方式,革新了后处理工艺;在环合反应步骤,采用廉价低毒的环合体系,降低了生产成本,改善了反应条件,有效的抑制了副产物的生成。得到了一条操作简单,绿色经济的氯雷他定合成路线,总收率达到31%,适合放大生产。
张天永,杨坤龙,崔现宝,李彬,宋禹昕,姜爽[5]（2021）在《橡胶促进剂NS的绿色合成工艺与应用研究进展》文中指出橡胶硫化促进剂按照化学结构可以分为醛胺类、秋兰姆类、硫脲类、二硫代氨基甲酸盐类、噻唑类、胍类、黄原酸盐类和次磺酰胺类等,其中次磺酰胺类促进剂具有抗烧焦时间长、硫化活性大、硫化平坦性高、力学性能优良等优点,应用最为广泛。促进剂NS（N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,TBBS）与其他次磺酰胺类促进剂相比,因在硫化过程中不产生致癌毒性物质亚硝胺,被誉为"标准促进剂"。本文回顾了以次氯酸钠为氧化剂合成促进剂NS的传统方法;综述了催化氧化法、氯气氧化法、电解氧化法和双氧水氧化法等绿色合成工艺;简要概述了微通道反应器在合成促进剂NS方面的工业应用。同时简介了促进剂NS在天然橡胶、丁苯橡胶、二氧化硅填充橡胶的改性剂以及合成氨基磷酸酯等领域的应用。
宗志建[6]（2020）在《基于四氢喹啉骨架开发氮配体及其钴配合物的催化反应研究》文中提出在均相有机合成反应中,过渡金属配合物催化剂通常具有催化效率高、反应活性高、反应选择性高、反应条件温和以及能适用于多种反应类型等特点,在医药、农药、材料等精细化学品等领域中应用广泛。元素周期表中VIII族元素是催化剂中最常用的金属,钌、铑、钯、铱、铂等贵金属元素尤其应用广泛,在均相催化以及有机合成方法学的发展过程中起到了不可替代的作用。然而,贵金属储量少价格昂贵,制约了工业应用也不符合可持续发展的理念。相比较而言,第四周期的VIII族元素铁、钴、镍储量丰富、价格低廉,因而越来越受到均相催化领域的关注。近年来,钴配合物作为催化剂发展迅速,比如,氮配位的钴配合物在硅氢化反应中表现出了优异的催化效率,氮配体在活化催化剂以及调控反应选择性等方面发挥了重要作用。但是,现有的钴催化剂仍存在官能团兼容性较差、选择性不高等问题,开发具有独特电荷性能和空间位阻的新型配体仍然是钴配合物催化剂研究领域的发展方向。基于课题组此前开发的系列刚性骨架的氮配体的钯配合物在偶联反应中显示了卓越的催化性能,而且配体的立体效应对催化性能具有显着的影响。与此同时,课题组在后过渡金属催化的乙烯聚合反应中也取得良好进展。本论文在课题组已有研究成果的基础上,进一步开发新型的氮配体并应用到钴催化的硅氢化反应和硅氢化还原反应,具体研究内容如下:1.系统优化了2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺。1.1优化2-氯-四氢喹啉的合成工艺。全流程合成以环己酮和苄胺为原料,经过Schiff-Base中间体,转化成苄基保护的烯酰胺中间体,然后在Vielsmeier条件下环化脱苄芳构化合成了2-氯-四氢喹啉。以水蒸汽蒸馏的方式纯化2-氯-四氢喹啉,三步反应的合并分离收率79%。该过程在2 mol规模上多次验证,重现性良好。在理解形成杂质机理的基础上,通过工艺优化,改善了反应的选择性。整个反应过程只进行一次分离,极大地提高了合成效率。1.2优化2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺。以2-氯-四氢喹啉为原料,经双氧水氧化后通过Boekelheide重排反应转化为相应的8-乙酸酯,再以硼氢化钠还原乙酸酯的方式得到了相应的8-醇中间体。该改进避免了常规皂化反应的一些问题。最后通过Anelli氧化得到目标产物,并通过溶剂打浆的方式纯化了产物2-氯-四氢喹啉-8-酮,四步反应总收率为65%。通过对每一步反应的条件进行系统优化,实现了四步反应均无需分离中间体的合成工艺。优化后的工艺在0.5 mol规模上得到了充分验证。2.以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料开发新型吡啶亚胺刚性配体及其钴配合物催化硅氢化反应研究。2.1以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料合成N^N双齿配体。通过Kumada偶联合成2-烷基取代的四氢喹啉-8-酮,再与不同取代基的芳胺反应合成多个具有不同空间位阻的吡啶亚胺双齿氮配体。2.2将合成的吡啶亚胺双齿氮配体用于钴催化炔烃硅氢化反应。以醋酸钴为催化剂前体,在芳基端炔与苯硅烷钴硅氢化反应中,无需添加剂的条件下高选择性地的获得马氏加成产物,该体系对于敏感官能团可以很好的兼容。在烷基炔底物方面也具有良好的底物适用性,该体系还可以用于芳炔与二苯硅烷的硅氢化反应。即使将催化剂用量降低至0.04 mol%,反应仍可以保持很高的收率和区域选择性。说明刚性的吡啶亚胺配体在稳定钴金属中心和提高催化活性方面起到重要作用。3.以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料开发pincer型三齿氮配体及其钴配合物催化的酰胺硅氢化还原反应研究。3.1合成pincer型三齿氮配体及其钴配合物。以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料,插羰生成2-羧酸甲酯,羰基保护后通过硼氢化钠还原酯并脱保护生成2-羟甲基-四氢喹啉-8-酮中间体。羟基转化成相应的磺酸酯后与二乙胺取代反应生成2-（（二乙基胺基）甲基）-四氢喹啉-8-酮。参照双齿氮配体的合成方法,合成的酮与芳胺反应生成相应的三齿氮配体,再与氯化钴反应得到空气中稳定的N^N^N-pincer-CoCl2配合物。通过单晶衍射结果分析,该配合物钴中心与配体形成三角双锥结构。3.2将合成的三齿氮钴配合物用于酰胺的硅氢化还原反应。与双齿氮配体相比,刚性骨架的三齿氮配体可以明显提高催化效率。以叔酰胺为底物时,反应具有很广的底物适用范围。对于难度较大的仲酰胺也能通过适当的调整反应条件来实现。说明刚性的三齿氮配体在活化催化剂和稳定金属中心方面起到了重要的作用,实现了高选择性、高效的酰胺硅氢化还原反应。
王梓,范小鹏,孙春光[7]（2020）在《国内受阻胺类光稳定剂合成研究新进展》文中研究指明受阻胺类光稳定剂（HALS）具有优异的抗老化性能,其合成研究一直是抗老化领域科研工作者的研究重点。本文从商品化产品的工艺优化、新型HALS的合成研究、含烷氧基团的受阻胺结构（NOR型）HALS的烷氧基化方法三个方面论述了近十年国内HALS合成的研究情况。
冯利娟[8]（2020）在《比伐卢定和索马鲁肽的合成研究》文中认为比伐卢定是以水蛭素为基础,人工合成的抗凝血药物。是由20个氨基酸组成的多肽链。关于比伐卢定的药理特性的开创性出版物于1989年发表。比伐卢定是一种直接的凝血酶抑制剂,且具有起效快,半衰期短的特点,还可以有效遏制血小板减少和出血的症状,因此具有广阔的市场应用空间。在比伐卢定的合成中,主要完成了以下的工作:1、使用片段合成法,将比伐卢定的20个氨基酸分为两组,以十个氨基酸为一组,应用固相多肽合成法合成两个多肽链,之后多肽链对接得到最终产物。2、通过固相多肽合成法,按照从碳端到氮端的顺序依次链接,得到最终产物。3、通过合成方法的优化,使生产100g比伐卢定粗品所需的原料价格由60000元下调至9000元且粗品的纯度由之前的49%上升至70%。4、通过纯化方法的优化,最终纯化得到纯度98.2%的产物。索马鲁肽是一种胰高血糖素样肽-1受体激动剂（GLP-1 RA）,主要用于治疗2-型糖尿病及肥胖症。具有半衰期长的优势,每周一次皮下给药即可以到达治疗效果。且索马鲁肽的口服制剂已于2019年获批上市,其安全性和耐受性与其他GLP-1受体激动剂相一致,口服给药极大地减轻了患者的痛苦,增加了患者的依从性,从而可以达到更好的治疗效果。在索马鲁肽的合成中,主要完成了以下工作:1、成功实现了以赖氨酸盐酸盐为原料,对其主链及支链上的氨基用不同的保护基团分别进行保护。2、成功设计路线合成了索马鲁肽侧链中间体2-[2-（2-芴甲氧酰胺乙氧基）乙氧基]乙酸。3、以十四烷二酸为原料,以米氏酸作为碳链延长剂成功设计合成了索马鲁肽侧链中间十八烷二酸单叔丁酯。4、通过固相多肽合成法,按照从碳端到氮端的顺序,将索马鲁肽主链的31个氨基酸链接完全。5、索马鲁肽侧链的脂肪长链羧基端与氨基端反应形成酰胺键,得到完整的侧链。
徐宝华,王耀锋,丁光荣,丁其达,徐晓峰,饶崇顺,张锁江[9]（2020）在《脂肪腈的合成方法及规模化制备进展》文中认为脂肪腈类化合物是重要的化工原料和合成中间体,广泛应用于材料和药物合成等领域.本文综述了脂肪腈合成方法学的研究进展,包括对烷烃、烯烃、醛醇和胺类底物的氧化腈化,采用氰基源为反应试剂对烷烃、卤代烷烃、烯烃类底物的直接氰化,以及对酰胺、羧酸（酯）和醛肟底物的脱水腈化.同时,以丙烯腈、己二腈和乙腈为典型代表,概述了相关规模化制备的技术进展和主要问题,并展望了脂肪腈合成与规模制备的未来发展方向.
康龙麒[10]（2020）在《草甘膦的烷基酯法合成研究与探索》文中研究说明本文探究了烷基酯法合成草甘膦的工艺条件,研究了影响草甘膦合成收率的关键因素,并且优化了合成工艺与后处理工艺。通过定性和定量分析总结了不同工艺条件下产物收率的变化规律,明确了对反应选择性产生影响的几大因素:反应原料配比（物料比）、反应温度、反应时间、PH等,明确了如何降低副产物如:亚磷酸、双甘膦等的影响的措施手段。当物料最优配比为多聚甲醛:三乙胺:无水甲醇:亚磷酸二甲酯:盐酸:甘氨酸=2:0.75-0.8:6-7:1.25:3-3.5:1;最佳工艺时间为:亚磷酸二甲酯与甘氨酸甲醛缩合物的酯化反应2h;甘氨酸加成反应1h;脱水剂5A分子筛用量是反应物体系总质量的20%,重复使用次数不得超过5次以上,常压脱除溶剂温度为70℃,常压脱溶时间最优控制为4h,减压蒸馏脱酸处理的最优温度条件为125℃;重结晶溶液选用水,重结晶溶液用碱调节pH至2,在0℃条件下重结晶时间10h即可,重结晶母液循环套用的次数不超过5次;重结晶产物烘干处理最佳温度为100-120℃。草甘膦收率可达85%纯度达95%。本论文的研究结果对草甘膦的合成过程及后处理工艺的优化控制有重要的实际和理论意义。
二、亚磷酸三哌啶酰胺合成工艺的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、亚磷酸三哌啶酰胺合成工艺的研究（论文提纲范文）
（1）无金属参与的C-H键官能团化构建C-S键（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 有机电化学构建C-S键的研究进展 |
| 1.1.1 S-自由基中间体作为关键物种 |
| 1.1.2 S-离子中间体作为关键物种 |
| 1.1.3 其他类型机理 |
| 1.2 本课题研究意义 |
| 1.3 本文研究内容 |
| 第二章 电氧化协同超声作用下(杂)芳烃的区域选择性C-H键亚磷酰硫酯化反应 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 反应条件优化 |
| 2.2.2 (杂)芳烃C-H亚磷酰硫酯化反应的底物范围 |
| 2.2.3 反应机理的研究 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 仪器设备及药品试剂 |
| 2.3.2 底物的制备 |
| 2.3.3 (杂)芳烃的C-H亚磷酰硫酯化反应的实验操作 |
| 2.3.4 反应机理的探究 |
| 2.3.5 化合物图谱数据 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 S_8/DMSO促进甲基杂环芳烃与胺的温度选择性氧化偶联反应:合成硫代酰胺与酰胺 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 硫代酰胺的合成 |
| 3.2.1 反应条件的优化 |
| 3.2.2 甲基杂环芳烃与胺和S_8的偶联反应的底物范围 |
| 3.3 酰胺的合成 |
| 3.3.1 反应条件的优化 |
| 3.3.2 甲基杂环芳烃与胺的偶联反应的底物范围 |
| 3.3.3 反应机理的研究 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 仪器设备及药品试剂 |
| 3.4.2 底物的制备 |
| 3.4.3 合成硫代酰胺的实验操作 |
| 3.4.4 合成酰胺的实验操作 |
| 3.4.5 反应机理的探究 |
| 3.4.6 硫代酰胺化合物图谱数据 |
| 3.4.7 酰胺化合物图谱数据 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 部分代表性产物核磁图谱 |
| 致谢 |
| 作者简介及读研期间主要科研成果 |
（2）氯雷他定合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 氯雷他定 |
| 1.3 氯雷他定合成方法 |
| 1.3.1 中间体三环酮的合成路线 |
| 1.3.1.1 由酰胺环合生成三环酮 |
| 1.3.1.2 由腈环合生成三环酮 |
| 1.3.1.3 由酸环合生成三环酮 |
| 1.3.2 由中间体三环酮合成氯雷他定的合成路线 |
| 1.3.2.1 McMurry偶联反应合成路线 |
| 1.3.2.2 以磷酸酯为原料合成路线 |
| 1.3.2.3 以格氏试剂为原料合成路线 |
| 1.3.3 由中间体3 合成氯雷他定的合成路线 |
| 1.4 立题依据与主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.1.1 主要仪器 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 氯雷他定的合成 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.2.1 3-(溴甲基)-2-吡啶腈的合成 |
| 2.2.2.2 3-[2-(3-氯苯基)乙烯基]-2-吡啶腈的合成 |
| 2.2.2.3 3-[2-(3-氯苯基)乙烯基]-2-吡啶甲酸的合成 |
| 2.2.2.4 3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲酸的合成 |
| 2.2.2.5 8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成 |
| 2.2.2.6 4-氧哌啶-1-甲酸乙酯的合成 |
| 2.2.2.7 氯雷他定的合成 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 合成路线的确定 |
| 3.2 自由基溴化反应研究 |
| 3.3 Arbuzow反应研究 |
| 3.4 Wittig-Horner反应研究 |
| 3.4.1 反应溶剂与碱的选择 |
| 3.4.2 Wittig-Horner工艺条件研究 |
| 3.5 氰基水解反应研究 |
| 3.5.1 碱的用量对反应的影响 |
| 3.5.2 产品等电点的确定 |
| 3.6 烯烃的氢化还原反应研究 |
| 3.6.1 烯烃氢化还原方法研究 |
| 3.6.2 催化剂种类对反应的影响 |
| 3.6.3 Pd/Al_2O_3用量对反应的影响 |
| 3.6.4 反应溶剂对反应的影响 |
| 3.6.5 产品纯度测定 |
| 3.7 8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成 |
| 3.7.1 羧酸的分子内环合合成方法 |
| 3.7.2 杂质的分析与确定 |
| 3.8 氯雷他定的合成 |
| 3.8.1 投料顺序对反应的影响 |
| 3.8.2 溶剂对反应的影响 |
| 3.8.3 碱的添加对反应的影响 |
| 3.8.4 锌粉与四氯化钛的摩尔比对反应的影响 |
| 3.9 实验结果与数据 |
| 3.10 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（3）布格替尼合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 非小细胞肺癌(NSCLC)药物治疗 |
| 1.2.1 化疗 |
| 1.2.2 免疫治疗 |
| 1.2.3 中药治疗 |
| 1.2.4 分子靶向治疗 |
| 1.3 间变性淋巴瘤激酶(ALK)与NSCLC的关系 |
| 1.4 ALK抑制剂的研究进展 |
| 1.4.1 第一代ALK抑制剂 |
| 1.4.2 第二代ALK抑制剂 |
| 1.4.3 第三代ALK抑制剂 |
| 1.5 第二代ALK抑制剂布格替尼简介 |
| 1.5.1 理化性质 |
| 1.5.2 药理作用 |
| 1.5.3 代谢方式 |
| 1.5.4 药理毒性及不良反应 |
| 1.5.5 临床试验 |
| 1.5.6 药物相互作用 |
| 1.6 课题研究内容及意义 |
| 第2章 布格替尼工艺路线综述及选择 |
| 2.1 文献报道的工艺合成路线 |
| 2.2 拟合成工艺路线 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 布格替尼合成工艺研究 |
| 3.1 化合物A的合成工艺研究 |
| 3.1.1 甲基化试剂的考察 |
| 3.1.2 不同投料量对反应收率的考察 |
| 3.2 化合物B的合成工艺研究 |
| 3.2.1 催化剂、碱、溶剂的考察 |
| 3.2.2 不同投料量对反应收率的考察 |
| 3.3 化合物E的合成工艺研究 |
| 3.3.1 还原剂的考察 |
| 3.3.2 反应溶剂的考察 |
| 3.3.3 不同投料量对反应影响的考察 |
| 3.4 化合物3的合成工艺研究 |
| 3.4.1 还原剂的考察 |
| 3.4.2 锌粉与化合物E投料比的考察 |
| 3.4.3 不同投料量对收率影响的考察 |
| 3.5 化合物1的合成工艺研究 |
| 3.5.1 反应条件的考察 |
| 3.5.2 反应溶剂的考察 |
| 3.5.3 后处理方法的考察 |
| 3.5.4 不同投料量对收率的考察 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 实验部分 |
| 4.1 实验药品和仪器 |
| 4.1.1 实验药品 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 化合物A的合成 |
| 4.2.2 化合物B的合成 |
| 4.2.3 化合物2的合成 |
| 4.2.4 化合物D的合成 |
| 4.2.5 化合物E的合成 |
| 4.2.6 化合物3的合成 |
| 4.2.7 化合物1的合成 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（4）氯雷他定合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 过敏性疾病与抗组胺药概述 |
| 1.1 过敏性疾病与组胺 |
| 1.2 抗组胺药物 |
| 1.2.1 按传统方法分类 |
| 1.2.2 按化学结构分类 |
| 1.2.3 构效关系 |
| 1.3 本课题研究内容及其意义 |
| 1.3.1 氯雷他定的简介 |
| 1.3.2 研究内容及目标 |
| 1.3.3 研究意义 |
| 1.4 氯雷他定合成路线评述 |
| 1.4.1 合成路线一 |
| 1.4.2 合成路线二 |
| 1.4.3 合成路线三 |
| 1.4.4 合成路线四 |
| 1.4.5 合成路线五 |
| 1.4.6 合成路线六 |
| 1.4.7 其他合成方式 |
| 1.5 论文的创新点 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 合成工艺路线的设计 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.3 2-[(叔丁氨基)羰基]-3-甲基吡啶(3)的合成 |
| 2.3.1 反应原理 |
| 2.3.2 反应机理 |
| 2.3.3 实验操作 |
| 2.3.4 结果与讨论 |
| 2.3.5 条件优化 |
| 2.4 3-[2-(3-氯苯基)乙基]-N-1,1-二甲基乙基)-2-吡啶酰胺(4)的合成 |
| 2.4.1 反应原理 |
| 2.4.2 反应机理 |
| 2.4.3 实验操作 |
| 2.4.4 结果与讨论 |
| 2.4.5 条件优化 |
| 2.5 3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-氰基吡啶(5)的合成 |
| 2.5.1 反应原理 |
| 2.5.2 反应机理 |
| 2.5.3 实验操作 |
| 2.5.4 结果与讨论 |
| 2.5.5 条件优化 |
| 2.6 (1-甲基-4-哌啶)[3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶]甲酮盐酸盐(6)的合成 |
| 2.6.1 反应原理 |
| 2.6.2 反应机理 |
| 2.6.3 实验操作 |
| 2.6.4 结果与讨论 |
| 2.6.5 条件优化 |
| 2.7 8-氯-11-（1-甲基哌啶-4-亚甲基）-6.11-二氢-5H-苯并[5,6]环庚[1,2-b]吡啶(7)的合成 |
| 2.7.1 反应原理 |
| 2.7.2 反应机理 |
| 2.7.3 实验操作 |
| 2.7.4 结果与讨论 |
| 2.7.5 条件优化 |
| 2.8 氯雷他定的合成 |
| 2.8.1 反应原理 |
| 2.8.2 反应机理 |
| 2.8.3 实验操作 |
| 2.8.4 结果与讨论 |
| 2.8.5 条件优化 |
| 2.9 本章小结 |
| 3 结论与展望 |
| 3.1 结论 |
| 3.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A 附图 |
| 附录 B 缩略词表 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
（5）橡胶促进剂NS的绿色合成工艺与应用研究进展（论文提纲范文）
| 引言 |
| 1 促进剂NS的合成方法 |
| 1.1 次氯酸钠氧化法 |
| 1.2 催化氧化法 |
| 1.3 氯气氧化法 |
| 1.4 电解氧化法 |
| 1.5 双氧水氧化法 |
| 2 促进剂NS的应用 |
| 2.1 用于天然橡胶硫化 |
| 2.2 用于丁苯橡胶硫化 |
| 2.3 用于合成二氧化硅填充橡胶的改性剂 |
| 2.4 用于合成氨基磷酸酯 |
| 3 结论 |
（6）基于四氢喹啉骨架开发氮配体及其钴配合物的催化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 氮配体在廉价金属催化反应中的应用 |
| 1.1.1 双齿氮配体的应用 |
| 1.1.2 三齿氮配体的应用 |
| 1.2 多齿氮钴配合物在氢转移反应中的研究进展 |
| 1.2.1 钴催化加氢还原反应 |
| 1.2.2 钴催化烯、炔的转移氢化反应 |
| 1.2.3 钴催化氢官能团化反应 |
| 1.3 环并吡啶刚性骨架氮配体的研究进展 |
| 1.3.1 四氢喹啉骨架双齿氮配体 |
| 1.3.2 四氢喹啉骨架吡啶亚胺多齿配体 |
| 1.3.3 其它四氢喹啉骨架多齿配体研究进展 |
| 1.3.4 其它环并吡啶刚性骨架氮配体研究进展 |
| 1.4 论文的研究意义和内容 |
| 1.4.1 论文的研究意义 |
| 1.4.2 论文的研究内容 |
| 第二章 2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 分析仪器 |
| 2.3 2-氯-四氢喹啉合成路线的设计 |
| 2.3.1 文献报道的方法 |
| 2.3.2 新路线设计思路 |
| 2.4 新路线的初步探索 |
| 2.4.1 合成N-苄基-环己基亚胺 |
| 2.4.2 合成N-苄基-N-环己烯基乙酰胺 |
| 2.4.3 合成2-氯-四氢喹啉 |
| 2.5 存在的问题和优化思路 |
| 2.5.1 存在的问题 |
| 2.5.2 第一步反应优化 |
| 2.5.3 第二步反应优化 |
| 2.5.4 第三步反应优化 |
| 2.6 优化后的2-氯-四氢喹啉合成工艺 |
| 2.6.1 合成N-苄基-环己基亚胺 |
| 2.6.2 合成N-苄基-N-环己烯基乙酰胺 |
| 2.6.3 合成2-氯-四氢喹啉 |
| 2.6.4 合成2-氯-四氢喹啉工艺小结 |
| 2.7 2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺优化 |
| 2.7.1 第四步反应优化 |
| 2.7.2 第五步反应优化 |
| 2.7.3 第六步反应优化 |
| 2.7.4 第七步反应后处理优化 |
| 2.8 优化后的2-氯-四氢喹啉-8-酮合成工艺 |
| 2.8.1 合成2-氯-四氢喹啉-N-氧化物 |
| 2.8.2 合成2-氯-四氢喹啉-8-乙酸酯 |
| 2.8.3 合成2-氯-四氢喹啉-8-醇 |
| 2.8.4 合成2-氯-四氢喹啉-8-酮 |
| 2.8.5 合成2-氯-四氢喹啉-8-酮工艺小结 |
| 2.9 本章小结 |
| 2.10 化合物结构表征 |
| 第三章 基于四氢喹啉骨架氮配体的开发及其钴配合物的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂与仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 分析仪器 |
| 3.3 合成吡啶亚胺双齿氮配体 |
| 3.3.1 合成2-烷基取代四氢喹啉-8-酮 |
| 3.3.2 合成2-烷基取代的吡啶亚胺刚性双齿氮配体 |
| 3.4 合成吡啶亚胺三齿配体 |
| 3.4.1 原料酮合成路线设计 |
| 3.4.2 路线一的初步探索 |
| 3.4.3 调整后的路线一探索 |
| 3.4.4 路线二的初步探索 |
| 3.4.5 路线二的进一步优化 |
| 3.4.6 2-(二乙基胺基)甲基四氢喹啉-8-酮合成工艺小结 |
| 3.4.7 合成三齿氮配体 |
| 3.5 吡啶亚胺三齿配体钴配合物的合成及表征 |
| 3.5.1 配合物的合成 |
| 3.5.2 配合物结构表征 |
| 3.6 本章小结 |
| 3.7 化合物结构表征 |
| 第四章 刚性吡啶亚胺配体促进的钴催化炔烃硅氢化反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 研究背景 |
| 4.3 实验试剂与仪器 |
| 4.3.1 实验试剂 |
| 4.3.2 分析仪器 |
| 4.4 条件优化 |
| 4.4.1 实验步骤 |
| 4.4.2 配体对反应的影响 |
| 4.4.3 优化后的条件 |
| 4.5 底物拓展 |
| 4.5.1 苯硅烷硅氢化反应底物拓展 |
| 4.5.2 二苯硅烷硅氢化反应底物拓展 |
| 4.6 克级反应及TON和 TOF研究 |
| 4.6.1 克级反应 |
| 4.6.2 反应TON和 TOF研究 |
| 4.7 应用实验 |
| 4.7.1 以烯基硅烷为硅氢化试剂的硅氢化反应 |
| 4.7.2“一锅法”合成双烯基硅烷4-7 |
| 4.8 钴配合物的合成及表征 |
| 4.8.1 钴配合物的合成 |
| 4.8.2 钴配合物的晶体结构 |
| 4.9 反应机理的初步探索 |
| 4.9.1 氘代实验 |
| 4.9.2 以Co配合物为催化剂实验 |
| 4.9.3 动力学实验 |
| 4.9.4 反应历程的推测 |
| 4.10 本章小结 |
| 4.11 化合物结构表征 |
| 第五章 四氢喹啉骨架钴配合物催化的酰胺硅氢化还原反应 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 背景介绍 |
| 5.3 实验试剂与仪器 |
| 5.3.1 实验试剂 |
| 5.3.2 分析仪器 |
| 5.4 叔酰胺硅氢化还原反应 |
| 5.4.1 条件优化 |
| 5.4.2 底物拓展 |
| 5.5 仲酰胺硅氢化还原反应 |
| 5.5.1 条件优化 |
| 5.5.2 底物拓展 |
| 5.6 本章小结 |
| 5.7 化合物结构表征 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 学位论文数据集 |
（7）国内受阻胺类光稳定剂合成研究新进展（论文提纲范文）
| 1 商品化产品新工艺研究 |
| 1.1 光稳定剂944 |
| 1.2 光稳定剂622 |
| 1.3 光稳定剂770 |
| 1.4 光稳定剂292 |
| 1.5 光稳定剂3853 |
| 1.6 光稳定剂119 |
| 1.7 光稳定剂123 |
| 1.8 光稳定剂S-EED |
| 1.9 光稳定剂3346 |
| 2 新型HALS的合成研究 |
| 2.1 双功能型HALS |
| 2.2 单分子多官能团 |
| 2.3 大相对分子质量化 |
| 3 NOR型HALS的烷氧基化方法 |
| 4 结语 |
（8）比伐卢定和索马鲁肽的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 心血管疾病概述 |
| 1.2 血栓的形成及治疗 |
| 1.3 常见的抗凝药 |
| 1.3.1 口服抗凝药--阿司匹林 |
| 1.3.2 注射抗凝药—肝素 |
| 1.3.3 注射抗凝药—比伐卢定 |
| 1.4 糖尿病概述 |
| 1.5 GLP-1及其类似物 |
| 1.5.1 GLP-1类似物-艾塞那肽 |
| 1.5.2 GLP-1类似物-利拉鲁肽 |
| 1.5.3 GLP-1类似物-索马鲁肽 |
| 1.6 本章小结 |
| 第二章 比伐卢定的合成工艺结果与讨论 |
| 2.1 比伐卢定的合成线路一结果及分析 |
| 2.1.1 片段一的合成结果及分析 |
| 2.1.2 片段二的合成结果及分析 |
| 2.1.3 比伐卢定合成的结果及分析 |
| 2.2 比伐卢定的合成线路二结果及分析 |
| 第三章 索马鲁肽的合成实验结果及讨论 |
| 3.1 索马鲁肽的合成分析 |
| 3.2 主链26位赖氨酸保护基的连接 |
| 3.2.1 赖氨酸与铜络合反应 |
| 3.2.2 赖氨酸支链保护基的连接 |
| 3.2.3 赖氨酸络合物脱铜 |
| 3.2.4 赖氨酸α位氨基的保护 |
| 3.3 2-[2-(2-芴甲氧酰胺乙氧基)乙氧基]乙酸的合成分析 |
| 3.3.1 侧链中间体2-(2-N,N-二苄基氨基乙氧基)乙醇(S2)的合成 |
| 3.3.2 侧链中间体2-[2-(2-N,N-二苄基氨基乙氧基)乙氧基]乙酸(S3)的合成 |
| 3.3.3 侧链中间体2-[2-(2-氨基乙氧基)乙氧基]乙酸(S4)的合成 |
| 3.3.4 侧链中间体2-[2-(2-芴甲氧酰胺乙氧基)乙氧基]乙酸(S)的合成 |
| 3.4 侧链中间体十八烷二酸单叔丁酯的合成分析 |
| 3.4.1 十四烷二酰氯的合成分析 |
| 3.4.2 二丙二酸环异丙酯十四烷二酮的合成分析 |
| 3.4.3 十四烷二丙二酸环异丙酯的合成分析 |
| 3.4.4 十八烷二酸的合成分析 |
| 3.4.5 十八烷二酸单叔丁酯的合成分析 |
| 3.5 索马鲁肽主链的合成分析 |
| 3.6 索马鲁肽侧链的合成分析 |
| 第四章 总结与展望 |
| 第五章 实验部分 |
| 5.1 实验试剂和药品 |
| 5.2 实验仪器和设备 |
| 5.3 实验步骤 |
| 5.3.1 比伐卢定实验合成步骤 |
| 5.3.2 索马鲁肽实验合成步骤 |
| 5.3.2.1 赖氨酸与铜的络合反应 |
| 5.3.2.2 赖氨酸支链保护基的连接反应 |
| 5.3.2.3 络合物脱铜反应 |
| 5.3.2.4 α位氨基的保护反应 |
| 5.3.2.5 2-(2-N,N-二苄基氨基乙氧基)乙醇的合成反应 |
| 5.3.2.6 2-[2-(2-N,N-二苄基氨基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成反应 |
| 5.3.2.7 2-[2-(2-氨基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成反应 |
| 5.3.2.8 2-[2-(2-芴甲氧酰胺乙氧基)乙氧基]乙酸反应 |
| 5.3.2.9 十四烷二酰氯的合成反应 |
| 5.3.2.10 二丙二酸环异丙酯十四烷二酮的合成反应 |
| 5.3.2.11 十四烷二丙二酸环异丙酯的合成反应 |
| 5.3.2.12 十八烷二酸的合成反应 |
| 5.3.2.13 十八烷二酸单叔丁酯的合成反应 |
| 5.3.2.14 索马鲁肽主链的合成 |
| 5.3.2.15 索马鲁肽侧链的合成 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 附件 |
（9）脂肪腈的合成方法及规模化制备进展（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 氧化腈化合成法 |
| 2.1 C(sp3)–H的氨氧化反应 |
| 2.1.1 丙烯氨氧化 |
| (1)钼酸盐 |
| (2)锑酸盐 |
| 2.1.2 丙烷氨氧化 |
| (1)钼酸盐 |
| (2)锑酸盐 |
| (3)V-Al-O氮氧化物 |
| 2.1.3 乙烷氨氧化 |
| (1)金属-分子筛催化剂 |
| (2)NiO催化剂 |
| 2.2 C-O的氨氧化反应 |
| 2.2.1 需氧氧化-氨化反应 |
| (1)金属催化剂 |
| (2)非金属催化剂 |
| 2.2.2 脱氢氧化-氨化反应 |
| (1)单金属催化剂 |
| (2)双金属催化剂 |
| 2.3 C-N的氧化腈化反应 |
| 2.3.1 直接氧化生成腈 |
| (1)需氧氧化腈化反应 |
| (2)无氧的氧化腈化反应 |
| 2.3.2 脱氢氧化生成腈 |
| 2.4 C-C的氧化腈化反应 |
| 2.4.1 C=C键的氧化腈化反应 |
| 2.4.2 C≡C键的氧化腈化反应 |
| 3 直接氰化合成法 |
| 3.1 C–H的氰化反应 |
| 3.1.1 C(sp1)–H的氰化反应 |
| 3.1.2 C(sp2)–H的氰化反应 |
| 3.1.3 C(sp3)–H的氰化反应 |
| 3.2 C–X的氰化反应 |
| 3.3 C=C键的氢氰化反应 |
| 3.3.1 C=C的单氢氰化反应 |
| 3.3.2 C=C键的双官能氰化反应 |
| 3.4 C=O或C=N的氰化反应 |
| 3.5 其他氰化反应 |
| 4 脱水腈化合成法 |
| 4.1 酰胺的腈化反应 |
| 4.1.1 氢化硅烷脱水体系 |
| 4.1.2 高温脱水催化体系 |
| 4.1.3 Pd-催化脱水腈化体系 |
| 4.1.4 其他催化体系 |
| 4.2 羧酸的腈化反应 |
| 4.3 羧酸酯的腈化反应 |
| 4.4 肟的腈化反应 |
| 4.4.1 非均相催化 |
| 4.4.2 均相催化 |
| 5 脂肪腈规模化制备进展 |
| 5.1 丙烯腈的规模化制备技术 |
| 5.1.1 环氧乙烷法 |
| 5.1.2 乙炔法 |
| 5.1.3 丙烷氨氧化法 |
| (1)丙烷直接氨氧化法 |
| (2)丙烷先脱氢生成丙烯然后丙烯氨氧化 |
| 5.1.4 丙烯氨氧化法 |
| 5.2 己二腈的规模化制备技术 |
| 5.2.1 丁二烯氢氰化法 |
| 5.2.2 丙烯腈电解二聚法 |
| 5.2.3 己二酸催化氨化法 |
| 5.3 乙腈的规模化制备技术 |
| 5.3.1 丙烯氨氧化副产乙腈法 |
| 5.3.2 乙酸氨化法 |
| 5.3.3 丙烷与氨反应法 |
| 5.3.4 乙醇脱氢氨化法 |
| 6 总结与展望 |
（10）草甘膦的烷基酯法合成研究与探索（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 草甘膦概述 |
| 1.2 草甘膦性质 |
| 1.2.1 草甘膦的物理性质 |
| 1.2.2 草甘膦的化学性质 |
| 1.2.3 草甘膦的生物活性、毒性 |
| 1.2.4 草甘膦的广泛应用(农、林业等) |
| 1.3 草甘膦生产现状 |
| 1.3.1 发展概况 |
| 1.3.2 生产分布 |
| 1.3.3 草甘膦市场分析 |
| 1.4 草甘膦合成方法概述 |
| 1.4.1 IDA法概述 |
| 1.4.2 烷基酯法概述 |
| 1.4.3 其他方法 |
| 1.4.4 双甘膦法 |
| 1.4.5 二酮哌嗪法 |
| 1.5 草甘膦生产中三废排放问题与解决治理 |
| 1.6 烷基酯法合成草甘膦 |
| 1.6.1 合成工艺流程 |
| 1.6.2 合成反应机理 |
| 1.6.3 体系中副产物 |
| 1.7 草甘膦分析检测方法 |
| 1.7.1 色谱法 |
| 1.7.2 光谱法 |
| 1.7.3 化学分析法 |
| 1.8 选题的研究背景、内容及意义 |
| 1.8.1 选题背景 |
| 1.8.2 研究内容 |
| 1.8.3 研究意义 |
| 第二章 草甘膦的烷基酯法制备 |
| 2.1 实验原料与仪器 |
| 2.1.1 实验原料(药品) |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.2 实验方案 |
| 2.2.1 实验目的 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.3 定量分析草甘膦 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 多聚甲醛用量实验 |
| 2.4.2 三乙胺用量实验 |
| 2.4.3 溶剂用量试验 |
| 2.4.4 反应时长实验 |
| 2.4.5 烷基酯用量实验 |
| 2.4.6 体系中水的影响实验 |
| 2.4.7 酯化过程热量转移方式实验 |
| 2.4.8 烷基酯的投料方式与投料时间实验 |
| 2.4.9 盐酸滴加先后顺序与滴加时间实验 |
| 2.4.10 酯化液滴加时间实验 |
| 2.4.11 盐酸用量实验 |
| 2.4.12 酸化水解温度实验 |
| 2.4.13 脱水剂5A分子筛用量实验 |
| 2.4.14 脱水剂重复使用次数实验 |
| 2.5 PMG定性分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 草甘膦的合成后处理工艺研究 |
| 3.1 后处理的实验探究部分 |
| 3.1.1 实验目的 |
| 3.1.2 实验内容 |
| 3.2 考察各因素的影响 |
| 3.2.1 常压脱溶温度实验 |
| 3.2.2 常压脱溶时间实验 |
| 3.2.3 减压脱酸温度实验 |
| 3.2.4 调节重结晶溶液PH实验 |
| 3.2.5 冷却重结晶时间实验 |
| 3.2.6 重结晶母液套用实验 |
| 3.2.7 不同烘干温度实验 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 二酮哌嗪法制备草甘膦初探 |
| 4.1 二酮哌嗪的简介 |
| 4.2 2,5-二酮哌嗪(2,5-Piperazinedione)及其衍生物的研究进展 |
| 4.3 二酮哌嗪法合成草甘膦路线和技术关键 |
| 4.4 环二肽的合成研究进展 |
| 4.5 环二肽化合物(哌嗪二酮)的合成思路与机理 |
| 4.5.1 哌嗪二酮的合成实例 |
| 4.6 2,5-二酮哌嗪的合成实验初探 |
| 4.6.1 2,5-二酮哌嗪合成工艺 |
| 4.6.2 实验进展 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 硕士学位期间发表的学术论文 |
四、亚磷酸三哌啶酰胺合成工艺的研究（论文参考文献）
- [1]无金属参与的C-H键官能团化构建C-S键[D]. 蒙泽银. 安徽理工大学, 2021(02)
- [2]氯雷他定合成工艺研究[D]. 张文杰. 青岛科技大学, 2021(01)
- [3]布格替尼合成工艺研究[D]. 李梦玲. 河北科技大学, 2021
- [4]氯雷他定合成工艺研究[D]. 姚忠全. 成都大学, 2021(07)
- [5]橡胶促进剂NS的绿色合成工艺与应用研究进展[J]. 张天永,杨坤龙,崔现宝,李彬,宋禹昕,姜爽. 化工学报, 2021(02)
- [6]基于四氢喹啉骨架开发氮配体及其钴配合物的催化反应研究[D]. 宗志建. 浙江工业大学, 2020(02)
- [7]国内受阻胺类光稳定剂合成研究新进展[J]. 王梓,范小鹏,孙春光. 塑料助剂, 2020(03)
- [8]比伐卢定和索马鲁肽的合成研究[D]. 冯利娟. 北京化工大学, 2020(02)
- [9]脂肪腈的合成方法及规模化制备进展[J]. 徐宝华,王耀锋,丁光荣,丁其达,徐晓峰,饶崇顺,张锁江. 中国科学:化学, 2020(07)
- [10]草甘膦的烷基酯法合成研究与探索[D]. 康龙麒. 青岛科技大学, 2020(01)