一、十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成(论文文献综述)
白娅[1](2021)在《电化学合成芳基膦化物及内酰胺衍生物的研究》文中研究表明芳基膦化物及内酰胺衍生物是有机化学和药物化学中常见的化学结构,广泛应用于医药、农药以及材料科学等研究领域。例如,芳基膦化物可以作为多种蛋白激酶及受体的抑制剂或激动剂用于肿瘤、心血管疾病、糖尿病等的治疗;内酰胺衍生物存在于多种天然产物中,可以作为高血压、炎症、贫血等多种疾病的有效治疗药物。芳基卤化物的磷酸化是合成芳基膦化物的常用方法之一,传统方法存在一些缺陷,如需要使用钯催化剂,反应条件剧烈,反应时间长,官能团兼容性差等;酰亚胺的选择性还原是合成内酰胺的最直接有效的方法,传统方法依赖于氢化物试剂、金属还原剂或过渡金属催化剂的使用,存在过度还原,选择性差,底物适用范围小,需要加压氢气氛围等缺点。因此,为了解决这些问题,合成化学家致力于寻求实现这两类反应的新方法。电化学合成是近年来发展较快的一项新技术,与传统有机合成方法相比,具有以下优点:无需使用氧化还原试剂;反应条件温和;通过调节电压与电流的大小可实现反应选择性的控制;同一电解装置可用于不同类型的反应,有利于实现级联反应;可克服传统合成方法中存在的某些难以解决的困难。随着电化学的不断发展和完善,一些新技术例如手性电极、氧化还原介质、“阳离子池”等应用到电化学合成中,极大地提高了电化学反应的效率和应用范围。此外,电化学反应仪器也由早期的大体积复杂装置到小型家用电池,再到可以实现标准化模块化合成的反应装置(例如Electra Syn 2.0),提高了电化学合成的可操作性,为合成化学家提供了新的选择。本论文内容分为三章:第一章概述了芳基膦化物及内酰胺衍生物的药物背景及现有合成方法、有机电化学合成的特点及发展现状;第二章介绍了电化学介导的镍催化实现芳基卤化物与膦亲核试剂发生交叉偶联的方法,并将其应用于芳基膦化物的合成;第三章介绍了电化学条件下对环状酰亚胺进行选择性还原的方法,并将其应用于内酰胺衍生物的合成。芳基卤化物与膦亲核试剂的交叉偶联是合成芳基膦化物的一种常用方法,我们在第二章中探索了电化学在这类反应中的应用。首先,进行了条件筛选,我们以对溴三氟甲苯与亚磷酸二乙酯为模板底物,通过改变投料量、体系浓度、反应溶剂、反应时间及电极,得到最佳条件:N2保护下,使用便宜且无毒的碳电极,仅需在10 m A的小电流下室温电解3小时,即以90%的产率得到目标产物2-3a。接下来,进行了底物范围考察,将亚磷酸二乙酯作为膦试剂,考察了溴苯苯环上的各种官能团对产率的影响,结果显示各种取代基包括烷氧基(OMe),烷基(Me和CF3),卤素(Cl),氰基(CN),羰基(COMe)和酯基(CO2Et)均具有良好的耐受性;此外,稠合双环、稠合三环芳香族底物及芳杂环均可以以中等至较高收率得到目标产物。进一步底物范围考察表明:该体系可以用于活性较低的对氯三氟甲苯并以42%的产率得到目标产物,且亚磷酸二异丙酯、苯基膦酸乙酯及二苯基氧膦均可以作为膦亲核试剂。随后,为了考察该方法的实用性,我们将模板底物放大至1 mmol反应并以74%的产率得到了目标产物2-3a。利用这种新开发的电化学方法,我们合成了19个芳基膦化物,产率介于34%到94%之间。最后,为了研究反应机理,我们将模板底物置于加入TEMPO后的最佳条件下反应,没有监测到产物生成,推测该反应可能通过自由基中间体进行,且通过阳极和阴极协同进行,致使可以在非隔膜的电解池装置中产生具有不同氧化态的活性镍化合物,促进产物的生成。选择性还原酰亚胺是合成内酰胺的最直接有效的方法,我们在第三章中探索了电化学合成在这类反应中的应用。首先,进行了条件筛选,我们将N-苯基邻苯二甲酰亚胺作为模板底物,通过对胺、电解质、溶剂、反应电流及时间的筛选,得到了最佳反应条件:以二异丙胺为碱,乙醇为反应溶剂,20 m A恒流电解2小时以94%的产率得到羟基内酰胺产物3-2a,25 m A恒流电解3小时以86%的产率得到内酰胺产物3-3a。接下来,我们对底物范围进行了考察,结果显示N-芳基和N-脂肪基取代的邻苯二甲酰亚胺均可以被成功还原,表明该体系具有广泛的底物适用性;此外,烯丙基、炔丙基、环氧乙基、酯基及羰基等基团取代时均可以得到目标产物,表明该体系对敏感官能团的耐受性。随后,为了考察该方法的实用性,我们在最佳条件下对沙利度胺进行了还原并得到了相应的羟基内酰胺产物3-2w,但无法得到进一步还原的内酰胺产物3-3w;值得注意的是,将模板底物扩大至6 mmol规模,通过在20 m A恒流下反应24小时或者在30 m A恒流下反应30小时,我们可以分别以87%和82%的产率得到3-2a及3-3a,实现了目标产物的克级合成。利用这种新开发的电化学还原方法,我们合成了23个羟基内酰胺衍生物及21个内酰胺衍生物,产率介于18%到95%之间。最后,为了研究反应机理,我们进行了一系列实验并得出以下结论:通过对比N,N-二异丙基乙胺、吡啶及2,2,6,6-四甲基哌啶的反应结果,发现利用能够产生α-氨基烷基自由基的胺类化合物对于促进所需的还原反应至关重要;最佳反应体系中加入TEMPO后没有监测到目标产物且用高分辨质谱检测到了TEMPO捕获自由基的分子,我们推测该反应通过自由基中间体进行;氘代乙醇及氘代二异丙胺的实验结果表明,反应所需的质子来源于乙醇及二异丙胺,且两者在反应过程存在一个快速质子交换过程。综上,通过总结芳基膦化物及内酰胺衍生物的药物应用背景及两者已有的合成方法,鉴于其在药物小分子与天然产物中的重要性及现有合成方法的不足,同时考虑到电化学合成的优势,我们开发了这两类化合物的电化学合成方法并对其反应机理进行了预测。本文介绍的两种合成方法不需要添加氧化还原试剂,采用简易的非隔膜电池,便宜且无毒的碳电极,反应时间短,反应条件温和普适,底物适用范围广,且生成的副产物少,实现了电化学条件下芳基卤化物与膦试剂的交叉偶联及酰亚胺的选择性还原,为C-P键的构建及C-O键的断裂提供了新方法,在药物合成领域具有潜在的应用价值。
张红[2](2021)在《光/钴协同催化烯丙基酮、砜类化合物的合成》文中指出烯丙基化合物是一类重要的有机化合物,广泛存在于在天然产物、药物分子以及精细化学品中。传统的烯丙基化反应中,大多需要在高温高压、强氧化剂、贵金属或有毒金属试剂参与的条件下进行,以上较为苛刻的反应条件往往会导致反应底物普适性差、步骤复杂、副反应多、原子经济性差、环境不友好等问题,与现代有机合成化学提倡的绿色合成理念不符。因此,在温和的条件下发展高效和高选择性的烯丙基化反应在有机合成中具有重要意义。近年来,可见光催化由于其反应条件简单温和、绿色环保等特点,受到了化学家的广泛关注,正逐渐发展成为一种强有力的合成工具,被不断应用于高附加值有机化学品的合成中。针对传统烯丙基化反应中存在的普遍问题,我们尝试发展更为温和、绿色、高效的烯丙基类化合物的合成方法,以避免高温高压、外加氧化剂以及贵金属的使用等较为苛刻的反应条件带来的诸多不足。于是,我们通过将可见光催化与廉价过渡金属催化相结合的方式,在温和、绿色的反应条件下,成功实现烯丙基酮和烯丙基砜类化合物的高选择性制备。具体研究结果如下:1.烯丙基酮类化合物是一类非常重要的合成中间体,是制药工业中用于合成生物活性化合物的重要基石。因此,这类骨架化合物的构建受到了合成化学家的广泛关注。在该部分工作中,我们通过将光催化与钴催化相结合的方式,以甲基丙烯酸酯类化合物为烯丙基源,以廉价易得的苯甲酰甲酸类衍生物作为苯甲酰基自由基源,以2,6-二甲基吡啶为碱,在室温、惰性气体、可见光照射的条件下,成功实现了烯丙基酮类化合物的制备。需要指出的是,当催化体系中不加钴催化剂时,反应得到的是烷基化产物—1,4-二羰基化合物。反应机理大致如下:经碱活化的苯甲酰甲酸在可见光催化下脱去一分子CO2生成苯甲酰基自由基,该自由基加成到甲基丙烯酸酯的双键,生成新的碳自由基中间体,进一步被Co(Ⅱ)捕捉,得到Co(Ⅲ)-C中间体,随后发生β-H消除,生成烯丙基酮类化合物以及Co(Ⅲ)-H中间体,Co(Ⅲ)-H可与反应中的质子反应释放H2,从而实现钴催化循环。当无钴催化剂参与时,新的碳自由基被还原后质子化,生成烷基化产物—1,4-二羰基化合物。该合成策略相对于传统合成方法有以下优点:操作简单、环境友好、原子经济以及拥有良好的官能团耐受性。此外,该策略适用于克级规模反应;2.在上述工作的基础上,我们尝试应用类似的催化策略,探索合成烯丙基砜类化合物的可能性。烯丙基砜化合物是一类非常重要的含硫化合物,该类化合物因其烯丙基结构与磺酰基相邻,使得烯丙基砜有很好的化学活性与生物活性。我们以苯磺酰肼作为磺酰基自由基源,以Cs2CO3作为碱,以eosin Y为可见光催化剂,在室温、可见光照射下,催化生成磺酰基自由基,随后该活性自由基加成到a-甲基苯乙烯的双键,生成新的碳自由基被Co(Ⅱ)捕获生成Co(Ⅲ)-C中间体,进一步发生b-H消除生成烯丙基砜类化合物。该催化体系的反应条件绿色温和、简洁高效,底物无需预官能团化。
刘立岩[3](2021)在《碘促进的烯烃双官能化反应》文中研究说明烯烃作为简单而重要的分子,在工业、医药等领域中有着广泛的应用。另一方面,烯烃也是也是一类重要的有机合成原料。通过对烯烃的加成可以快速的构建一系列含有不同官能团的骨架结构。本论文第一章中,我们介绍了近年来在烯烃胺化和硫化两个方面取得的一些研究进展。有机化学家们经过不断的努力,发展了众多的以烯烃为原料构建C-N键、C-S键的方法。然而多数的方法需要过渡金属进行催化,甚至是当量的金属化合物作为氧化剂。这会导致产物中存在一定的金属残留,进而限制了这些方法在药物分子等合成上的应用。非金属催化可以从源头上解决这一问题。在本论文中,我们对碘催化(促进)的烯烃硫化和胺化反应进行了研究,合成了一系列杂环化合物。本论文的研究工作共分为三个部分:第一部分:碘促进的烯烃芳基硫化合成吲哚酮采用N-芳基甲基丙烯酰胺为底物,通过碘促进的芳基硫化反应合成了硫代的吲哚酮衍生物。该反应条件温和,副产物仅为碘盐。相比于其他硫试剂,该方法中采用的二硫醚化合物对水和氧气等不敏感,其保存和使用更加便捷。第二部分:碘促进的烯烃氧硫化合成苯并恶嗪通过烯烃的氧硫化反应,成功地合成了含硫的苯并恶嗪化合物。该方法采用碘作为氧化剂,二硫醚和N-(2-(1-苯基乙烯基)苯基)苯甲酰胺为原料。反应在温和的条件下进行,并且对于底物具有良好的兼容性。第三部分:碘催化的水相烯烃胺化官能化合成吲哚啉发展了第一例在纯水中进行的烯烃胺化官能化反应。该方法采用碘的季铵盐作为催化剂,通过邻氨基苯乙烯与多种亲核试剂(如羧酸、胺、叠氮化钠等)的反应,可以得到含有不同官能团的吲哚啉产物。值得注意的是,该方法可以采用双氧水作为氧化剂,水是该反应唯一的副产物。
关志朋[4](2021)在《电化学诱导烯烃/异腈的双官能团化研究》文中研究表明有机合成在人类社会的发展中发挥着极其重要的作用,在医药、农药以及材料科学等各个领域都得到了广泛的应用。随着绿色可持续的发展,研究学者致力于发展绿色、简洁、高效的方法构建目标分子。自由基化学的发展进一步扩大了有机合成的领域,为目标化合物的构建提供了新型的思路。电化学作为一种绿色、清洁的能源,在有机化学氧化还原方面表现出了独特的优势,吸引了一大批研究学者投身于有机电化学的研究。有机电合成可以避免化学氧化还原剂。相对于热化学和光化学,电化学表现出及其高效的一面,更加符合绿色化学和可持续发展战略的要求。因此电化学又为自由基化学的发展提供了有效的方法。本文的研究内容:电化学诱导自由基参与烯烃和异腈的双官能团化,构建了新的C-C、C-O、C-Se以及C-S键等。1.本论文研究了通过电化学诱导1,2-迁移实现了烯丙基醇的双官能团化,构建β-三氟甲基酮类化合物。该方法以三氟甲基亚磺酸钠为三氟甲基源,在非金属和额外氧化剂的条件下合成了一系列β-三氟甲基酮。重要的是,该方法不仅实现了传统条件下可以实现的芳基迁移,而且还可以实现传统条件下不能实现的烷基迁移,为新颖化合物的多样性提供了一种很好的方法。实验表明,该反应的机理可以涉及到碳正离子迁移,而非自由基迁移的途径。2.本论文研究了电化学诱导烯烃分子内的串联环化,实现了烯烃的C-Se和C-O键同时构建。该方法以二硒醚为自由基源,实现了γ-烯基酮或N-烯丙基酰胺到硒基二氢呋喃或硒基二氢恶唑地转化。克量级实验和产物的衍生化表明该反应的潜在应用价值。同时该电化学转化避免了金属试剂和额外氧化还原剂的使用。3.本论文研究了异腈的双官能团化反应,构建一系列新型的亚胺硫醚类化合物。该方法以硫酚/硫醇为自由基源,醇为亲核试剂,成功实现了电化学诱导异腈的双官能团化反应。该方法不仅解决了异腈分子间难以实现的双官能团化,而且借助阴极还原产生较强的亲核试剂,即氧负亲核试剂,克服了传统条件下必须溶剂量的醇作为亲核试剂或醇钠作为亲核试剂。
郝东艳[5](2020)在《基于咪唑型离子液体的两性聚合物加脂剂的制备与性能研究》文中研究指明鉴于目前制革过程中铬鞣所带来的环境污染问题,开发无铬生态皮革制造技术已成为近年来皮革工业中最重要的发展方向。但无铬生态有机鞣鞣革后降低了胶原纤维的正电性,导致传统铬鞣体系中配套的大部分阴离子染整材料结合位点减少(特别是赋予皮革柔软度等手感性能的加脂剂),由此导致染整材料的吸收和化学结合率显着下降,造成成品革出现败色及手感欠佳等问题,不能满足鞣制体系的发展新需求。因此,研究与有机无铬鞣剂相匹配的加脂剂将成为重要的发展方向。基于上述原因,本文主要以咪唑型离子液体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1,3-丙磺酸内脂、丙烯酸等为原料,通过自由基聚合反应和季铵化反应合成两性聚合物,再将其用于无铬非金属鞣制坯革加脂工序中,利用咪唑型离子液体绿色环保、分子结构的可设计性及抗菌性等优点以及基于其合成的两性聚合物分子结构中的阴、阳离子基团对坯革表面电荷进行调控,旨在改善后续阴离子湿整饰材料的适应性,同时赋予坯革抗菌功能。主要研究工作包括:(1)以溴化1-己基-3-乙烯基咪唑([HVIM]Br)、溴化1-辛基-3-乙烯基咪唑([OVIM]Br)、溴化1-癸基-3-乙烯基咪唑([DVIM]Br)和溴化1-十二烷基-3-乙烯基咪唑([DDVIM]Br)为单体,分别与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAE)进行自由基聚合制备聚合物p(DMAE-co-[HVIM]Br)、p(DMAE-co-[OVIM]Br)、p(DMAE-co-[DVIM]Br)、p(DMAE-co-[DDVIM]Br)。考察了单体的配比、反应时间、引发剂用量等因素对合成条件的影响。通过红外光谱仪(FI-IR)、核磁共振氢谱仪(1H-NMR)、X-射线衍射仪(XRD)、表面张力仪、纳米粒度仪(DLS)等对聚合物进行结构与性能表征,证明了目标产物已被成功制备,且所制备的共聚物具有一定的表面活性,乳液粒径大小主要分布在67~400 nm。然后将聚合物与蓖麻油复配后用于绵羊白湿革加脂工序处理,通过扫描电镜(SEM)、超景深显微镜、热重分析仪(TG)、柔软度仪等仪器测定加脂后皮革的性能。结果表明:合成的加脂剂处理皮革后,其柔软度和物理机械性能均较未加脂有所提高。但和市售代表性加脂剂处理后的坯革相比,经其加脂后的皮革在柔软度及物理机械性能等方面还有待改善。(2)为了增强坯革的柔软度及聚合物与胶原纤维的结合能力,使用1,3-丙磺酸内酯分别对 p(DMAE-co-[HVIM]Br)、p(DMAE-co-[OVIM]Br)、p(DMAE-co-[DVIM]Br)、p(DMAE-co-[DDVIM]Br)共聚物进行季铵化改性合成四种两性聚合物。利用FT-IR、1H-NMR、凝胶渗透色谱(GPC)和XRD等分析证明两性聚合物具有预期的结构。GPC测得四种两性聚合物的数均相对分子质量分别为 Mn=6212 g/mol、Mn=4492 g/mol,Mn=4382 g/mol,Mn=4027 g/mol,两性聚合物的抗菌实验表明:四种聚合物都具有良好的抗菌效果。然后将两性聚合物与蓖麻油复配用于F-90有机无铬鞣制坯革的加脂应用实验结果表明:经两性p(DMAE-co-[DDVIM]Br)PS加脂剂处理后坯革,对染料的吸收率高达99.01%,染料浴液透明澄清,且坯革表面的K/S值(12.80)高于市售对比加脂剂处理后坯革表面的K/S值(4.47),同时基于两性聚合物加脂剂处理后的坯革其柔软度及物理机械性能较市售对比加脂剂都有所提高。(3)基于提高两性聚合物p(DMAE-co-[DDVIM]Br)PS的溶解性及解决丙烯酸树脂的败色问题。以丙烯酸(AA)、DMAE、溴化-1-十二烷基-3-乙烯基咪唑([DDVIM]Br)为原料,通过自由基反应合成了两性聚合物(pADD),FT-IR、1H-NMR、GPC、Zeta电位仪和表面张力仪等检测结果表明:两性聚合物具有预期的结构,其数均相对分子质量为7414,表面张力为22.9 mN/m,平均乳液粒径为642.5 nm,离子特性的检测和等电点(8.91)检测均证明了所合成的目标产物具有明显的两性特征。将两性聚合物pADD与蓖麻油复配制备出两性聚合物加脂剂pADD-1,将其应用于F-90鞣制的绵羊白湿皮进行加脂实验对比,结果表明:两性聚合物加脂剂吸收率高达95.3%,较市售对比加脂剂吸收率提高19.8%,染色后坯革颜色鲜艳,不存在败色问题,同时该两性聚合物加脂剂具有很好的抗菌功能,其抑菌圈大小为52.1mm,未加抑菌材料的抑菌圈大小为20 mm。提出有机无铬鞣制皮革体系下两性聚合物和皮革胶原进行加脂的“靶向”位点结合的“单分子膜”模型,通过对电荷的调节,使两性聚合物在胶原纤维表面形成一层分子膜,从而实现对皮胶原纤维隔离润滑作用。探究了两性聚合物加脂剂在坯革中渗透分散机理及与胶原纤维的作用机理,初步证实了两性聚合物加脂剂上的羧基、季铵基可与胶原分子中的氨基、酰胺基、羟基等发生离子键和氢键的结合。(4)出于提升坯革柔软、滑爽及丰满等综合性能的目的,以两性聚合物pADD、脂肪酸甲酯、菜籽油、蓖麻油为原料复配制备两性聚合物复合加脂剂pADD-2,其复配条件优化实验结果:蓖麻油、脂肪酸甲酯、菜籽油、两性聚合物pADD的配比2:4:3:2,时间30 min,温度60℃、搅拌速度600 r/min,复配体系的pH 6.5。将优化后pADD-2分别应用于F-90有机无铬鞣制绵羊皮服装革和铬鞣革加脂工艺,结果表明:F-90有机无铬鞣革加脂后柔软度、抗张强度、撕裂强度分别较市售对比加脂剂提高了 90.20%、3.43%、2.12%;铬鞣革的柔软度、抗张强度、撕裂强度分别较市售对比加脂剂提高了 5.79%、8.93%、75.93%。pADD-2加脂剂在F-90有机无铬鞣制中吸收率达到98.98%,在铬鞣革加脂中吸收率为92.47%,分别比市售对比加脂剂的吸收率高23.48%和3.14%,pADD-2加脂剂在F-90染色中染料的吸收率达到98.65%,在铬鞣革染色中染料的吸收率为89.94%,分别比市售对比加脂染料的吸收率高9.31%,5.69%。探究了两性聚合物加脂剂在生态无铬鞣体系及绵羊蓝湿革体系中对后续阴离子材料作用机理,结果表明:两性聚合物加脂剂pADD-2与F-90有机无铬鞣制的绵羊白湿革胶原纤维间以离子键结合和氢键结合为主;两性聚合物加脂剂pADD-2与绵羊蓝湿革胶原纤维间以离子键结合、氢键结合和配位键结合为主。结果表明:所制备的两性聚合物复合加脂剂将在生态无铬鞣体系中具有良好的应用前景。
曲家磊[6](2020)在《纤维素纳米纤丝凝胶特性及表面改性研究》文中研究指明纤维素纳米纤丝(CNF)由于其具有生物可降解性、可再生性、生物相容性、比表面积巨大、反应活性高和纳米纤维形貌等特点,可以作为一种原材料用于生产各种商业产品。将漂白针叶木浆通过TEMPO氧化体系氧化和高压均质作用制备TOCNF,已经在各种领域被广泛地研究。然而,对TOCNF水凝胶特性的研究不全面,而且TOCNF所具有的高亲水性能限制了其在疏水系统中的应用(以生产高价值的产品)。为了解决这一问题,分离水凝胶中的纳米纤维,对纳米纤维的表面进行改性是一种可供选择的方法。本文对TOCNF的特性进行了研究,并通过表面改性的方法提高了TOCNF的疏水性,促进了其在非水体系中进一步应用,制备了高浓度的TOCNF水凝胶,探讨其应用于食品乳化的潜在价值。主要研究内容及成果如下:1、使用高压均质机制备了 TEMPO氧化后的TOCNF水凝胶,对其进行Zeta电位、聚焦光束反射测量仪及流变性能等分析。实验结果表明,制备了羧基含量为2.17mmol/g、Zeta电位为-60.1mV的优异水凝胶。TOCNF水凝胶在酸碱环境下,结构被破坏,粘度下降;单价盐NaCl的加入破坏了凝胶的结构,产生了明显的盐析现象,TOCNF凝胶絮凝和分层。2、采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对TEMPO氧化纤维素纳米纤丝(TOCNF)进行改性,以提高纳米纤维的疏水性,改善纤维与水凝胶的分离,提高分离后纳米纤维的再分散性。结果表明,当改性TOCNF时,CTAB添加量为2.16 mmol/g纤维素时,电荷耦合接近100%。随着CTAB用量的增加,改性CTAB-TOCNF的浊度明显增加,粘度和保水值降低。傅里叶变换红外光谱和X射线光电子光谱分析结果表明,CTAB的分子链经修饰后成功地嫁接到TOCNFs的主链上。热重分析结果也表明,CTAB对TOCNFs的改性改善了其热稳定性。水接触角测定结果表明,改性后的CTAB TOCNFs具有较好的疏水性。此外,对原TOCNF和CTAB-TOCNF悬浮液中分离的原纤维的再分散性进行了评价,结果表明,CTAB对TOCNFs的改性提高了纤维在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的再分散性。此外,CTAB添加量的增加也显着降低了 DMF中再分散纤维的粒径。3、采用表面活性剂对TOCNF表面吸附制备了高浓度TOCNF水凝胶。结果证明,聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸钠(PAAS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的加入,致使纤维表面氢键作用力减弱,造成TOCNF水凝胶的粘度和粒径下;Zeta电位逐渐上升,但凝胶仍可以保持良好的稳定性;通过SEM观察到表面活性剂可以一定程度上改变水凝胶的空间结构,使凝胶内部纤维排列趋于定向排列;添加4wt%的PAAS改性TOCNF,成功制备了 4wt%浓度的TOCNF水凝胶,其纤维尺寸均一,结构稳定,节约了水资源,提高了制备效率。4、通过TOCNF与辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应制备了高羧基含量的TOCNF-OSA。酯化反应发生在纤维的表面,所得到的TOCNF-OSA的羧基含量和取代度(DS)都随着OSA添加量的增加而增加,羧基含量高达5.44mmol/g,DS为0.95,而改性后的TOCNF-OSA的Zeta电位和热稳定性略有下降;与TOCNF相比,酯化改性的TOCNF-OSA的表面疏水性也得到了提高。另外,OSA酯化改性TOCNF是提高乳化的一种有效方法,用于制备稳定的乳液,此外,随着OSA添加量的增加,制备的TOCNF-OSA乳液的稳定性和分散性也得到提高。
汪鹏[7](2020)在《可见光诱导烯烃自由基串联的有机肼类化合物的合成方法研究》文中研究表明有机肼类化合物作为原料被广泛应用于含有N–N键单元的杂环化合物如吡唑、哒嗪等的制备,在农药、染料和药物的合成中有重要的应用。其中,β-或γ-位含有官能团的含氮杂环化合物为药物分子的设计和开发带来了更多的可拓展性,也是合成化学中炙手可热的目标结构。本文拟探索几类含有N–N键的不饱和体系作为亲电受体在自由基加成反应中的特性。通过亲核试剂、烯烃与亲电受体之间的极性反转三组分自由基串联反应,建立高效合成含有特定官能团的有机肼类化合物的新方法。具体研究结果如下:1)在可见光条件下,以9-芴酮为光敏剂,研究了非活化烯烃、TMSN3和偶氮二甲酸二叔丁酯的三组分自由基串联反应,并通过这一反应得到了一系列β-叠氮基的有机肼类化合物。该反应普适性好,共轭烯烃、非共轭烯烃、二取代、三取代烯烃等各种类型的底物均能以较高的产率得到有机肼类产物。β-叠氮基的有机肼类产物可以有效转化成具有高附加值的1,2-二胺类化合物、β-叠氮氨基化合物和相应的杂环化合物等。另外,该催化反应也成功地被应用于抗癌药物ibrutinib的合成。反应的机理研究结果表明,9-芴酮在可见光照射下可高效氧化叠氮试剂,并产生叠氮自由基。叠氮自由基对烯烃的加成是可逆的过程,加成得到的烷基自由基的稳定性对反应的整体速率影响较大。该加成步骤受烯烃的类型影响较大,共轭烯烃易与叠氮自由基加成得到较稳定的烷基自由基,而非共轭烯烃的加成产物易发生逆反应回到烯烃和叠氮自由基。2)在可见光条件下,以Mes Acr+ClO4-为光敏剂,探索了非活化烯烃、三氟甲基亚磺酸钠和偶氮二甲酸二叔丁酯的三组分自由基串联反应,并由此合成方法得到了β-三氟甲基化的有机肼类化合物。该反应无过渡金属参与,所适用的烯烃类型广,并且可以高效合成一系列β位含有三氟甲基的肼类化合物。另外,通过产物的衍生化,还可以合成得到相应的β-三氟甲基氨基化合物、β-三氟甲基的吡唑或哒嗪类杂环化合物。该反应的机理实验结果表明,三氟甲基自由基与叠氮自由基的性质具有较大差异。三氟甲基自由基与烯烃发生加成得到相应的烷基自由基的反应速率相对较快而且不可逆,而产生的烷基自由基对偶氮二甲酸二叔丁酯加成的反应速率相对较慢。3)在可见光条件下,以Mes Acr+ClO4-为光敏剂,研究了非活化烯烃、三氟甲基亚磺酸钠和酰腙类化合物三组分自由基串联反应,并得到了γ位含有三氟甲基的有机肼类化合物。实验结果表明,酰腙类化合物作为亲电自由基受体,与偶氮二甲酸酯的反应活性存在明显的差别。该反应仅适用于各种类型的非共轭烯烃、烯醇醚类p-π共轭底物,而苯乙烯类π-π共轭烯烃反应活性很低。
杨森[8](2020)在《单电子转移催化下烷基自由基的产生及其与亚胺加成反应的研究》文中指出氨基酸是构成蛋白质的基本单元,其衍生物在药物和生物活性分子中占有举足轻重的地位。仅有的天然氨基酸数量及种类无法满足其在医药、生命科学、化工等领域的应用。在有机化学研究中,各种非天然氨基酸的合成方法一直以来都受到人们的广泛关注。亚胺是一种含不饱和碳氮双键的化合物,将其作为亲电试剂来合成胺及氨基酸衍生物的反应被广泛且深入地研究。近些年,随着自由基化学的发展,亚胺参与的单电子转移反应也受到众多科学工作者的关注。本论文主要以亚胺作为受体,研究了一系列亲核性的烷基自由基对其的加成反应。在此体系中,本文通过探索新颖、温和且兼容性好的烷基自由基产生方法,成功地合成了一系列多官能团化的非天然氨基酸衍生物,并展现了单电子转移催化下亚胺的自由基串联反应模式的优良应用前景。1)通过光敏剂与氢原子转移试剂的高效协同催化作用,在可见光促进下实现了环醚α-位(二氧五环、四氢呋喃等)对氟烷基亚胺的自由基加成反应。在温和的反应条件下,以专一的位点选择性和较高的产率合成了一系列的含氟氨基缩醛类化合物。机理研究表明,光敏剂与氢原子转移试剂之间存在高效的协同催化效应。经过衍生化的研究,产物能被进一步转化为含氟的氨基醇、氨基酸酯化合物。2)鉴于醚的α-位与亚胺的高自由基反应活性,尝试通过亲电性自由基对烯醇醚的加成来原位产生氧烷基自由基中间体,并与亚胺发生反应,进而实现极性反转的三组分自由基加成串联反应。经过研究发现,叠氮三甲基硅烷在小分子酮类光敏剂催化氧化下生成的亲电性叠氮自由基,对富电子的烯醇醚进行加成后,所生成的亲核性氧α-位自由基能够被亚胺捕获,得到与传统的Mannich反应区域选择相反的产物。在最优条件下,合成了一系列含叠氮基的非天然氨基酸酯。经过进一步的官能团转化,合成了含叠氮基的氨基醇、氨基酸、吗啉等化合物。叠氮基团也能发生高度选择性的反应,以制备1,3-二胺,以及三氮唑等衍生品。一系列动力学研究结果显示,在这个串联反应中,叠氮自由基对烯醇醚的加成是相对较快的步骤,对整体反应速度无明显的影响,氧α-位自由基中间体对亚胺的加成是该反应的决速步。3)在可见光的照射下,有机染料氧化亚磺酸盐生成的砜基自由基能够对烯烃进行加成得到烷基自由基。在此基础上,实现了砜基自由基启动的亚胺、烯烃三组分加成串联反应。经过研究发现,该反应相比于叠氮自由基参与的串联反应有更好的底物普适性,不仅适用于富电子的烯醇醚,还能将未活化烯烃转化为自由基中间体并集成到目标产物中。在这个反应体系中,我们合成了结构多样的含砜基的氨基酸酯化合物。经过自由基钟的实验,可以强有力地证明该反应是经过自由基的途径进行的。4)在催化条件下,环丁酮肟酯先被低价态的铁物种还原,然后经N–O键断裂和βC–C键裂解后,得到烷基自由基中间体。与此同时,两分子高价态的铁络合物氧化甘氨酸酯,原位生成亚胺。烷基自由基对此亚胺进行加成后,产生的氮自由基中间体再次被低价铁还原,最终实现了肟酯与甘氨酸酯的选择性C–C交叉偶联反应。该方法能被用于制备一系列β或γ位取代的赖氨酸,以及多种非天然氨基酸衍生物。机理研究表明,相对于其它常见的廉价金属催化剂,铁络合物对于甘氨酸酯与烷基自由基偶联反应中的位点选择性起到了至关重要的作用。通过一系列动力学和控制实验,我们能够进一步确认现场生成的亚胺是该反应的烷基自由基受体。
卢训博[9](2020)在《Rh(Ⅱ)催化金属氮宾转移的绿色胺化反应研究》文中研究表明含氮化合物广泛存在于天然产物和药物活性分子中,在生物医药、材料、农业等领域发挥十分重要的作用。因而,发展构建含氮化合物的高效方法具有重要的研究意义。近年来,简单易得有机分子的快速选择性胺化是合成化学的一个研究热点。其中,金属催化氮宾转移反应被广泛认为是一种十分直接有效的策略。通过选择合适的氮源前体和氧化剂与催化剂反应生成高亲电性金属氮宾物种,可对饱和碳氢化合物、烯烃、硫醚等不同种类的底物有效胺化,具有较好的反应活性和选择性。然而,这些反应通常依赖于毒害易挥发的有机溶剂,对于一些惰性底物的适用性仍存在挑战。本文基于绿色可持续合成化学的理念和新技术,围绕着Rh(Ⅱ)催化氮宾转移反应开展了C(sp3)–H和硫醚的胺化/重排反应的绿色合成方法研究,包括以下三个部分:第一,我们发展了一种水相中Rh(Ⅱ)催化的分子间C(sp3)–H胺化体系,证明了水作为媒介对氮宾转移胺化反应的兼容性和促进作用。反应体系可以高效地实现苄位、二级C(sp3)–H、三级C(sp3)–H的胺化,构建一系列不同类型的脂肪胺,具有条件温和、底物范围较广、官能团容忍性较好、产率较高等优点,并适用于对氨基酸和布洛芬甲酯等复杂底物后期选择性胺化修饰。第二,我们利用“一锅法”策略首次实现了纯水中串联Rh(Ⅱ)催化氮宾转移烯丙基硫醚胺化/[2,3]-σ重排反应,具有优异的化学选择性,底物适用范围广,为构建烯丙基胺骨架提供了绿色化学新途径。第三,我们充分利用机械化学的技术特点,实现了球磨条件介导的Rh(Ⅱ)催化C(sp3)–H胺化反应。相比起溶液相反应,提升了催化剂的稳定性,有效降低了催化剂用量,缩短了反应时间,且具有无需溶剂、反应条件温和等特点,适用于非活化烷烃及复杂生物活性分子的后期胺化。
江霜霜[10](2019)在《壳聚糖乳化制备SAE表面施胶剂机理的研究》文中研究指明随着国家经济的平稳增长,人们的环保意识日益提高,这也对纸制品生产过程中使用的助剂提出了新的环保要求。纸制品作为人们日常生活中经常接触的产品,在国民经济生活中消费比重越来越高。但纸制品由于产品本身组成成分以及多孔的组成结构而导致纸张较易吸水,这一特性将影响后续使用。因此,采用绿色无污染乳化剂制备的用以提高纸张表面性能及抗水性的施胶剂成为主要研究方向。本文系统地研究了利用壳聚糖作为非反应型和反应型乳化剂对合成苯乙烯丙烯酸丁酯乳液性能的影响,对比研究了壳聚糖与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠复配体系对苯丙乳液的性能影响,分析了表面施胶剂对纸张抗水性能的影响。研究内容主要包括以下几个方面:1、以苯乙烯(硬单体)和丙烯酸丁酯(软单体)、N-羟甲基丙烯酰胺(功能性单体),以过硫酸铵作为引发剂,采用乳液聚合的方法合成了苯乙烯丙烯酸丁酯表面施胶剂。通过预乳化种子乳液聚合工艺制备了粒径分布窄、乳液储存时间长、具有显着提高纸张表面抗水能力的苯丙乳液。乳液合成后利用高剪切分散均质乳化机将溶解好的壳聚糖乳液添加到苯丙乳液中,利用壳聚糖对乳液进行二次包裹,利用壳聚糖的增稠性能及提高水相粘度提高乳液的稳定性。利用SEM(扫描电镜分析)、FT-IR(傅里叶红外光谱)、纳米激光粒度分析仪、Cobb检测、Brookfield粘度计、光学显微镜和静态接触角实验等对聚合产物进行了表征与分析。具体分析了壳聚糖(Chitosan,CS)用量、CS溶液的pH、乳化转速、CS结构(分子量Molecular Weight及脱乙酰度Degree of Deacetylation)等因素对乳液性能的影响。结果表明:CS使用量占单体质量的2%,pH=6,乳化转速为22000r/min的条件下能制备出具有较好抗水性能和稳定性能的苯丙乳液。2、以生物可降解壳聚糖作为反应型乳化剂,充分利用其亲水基团氨基和疏水基团乙酰基的双亲乳化功能,并将其活性基团羟基和氨基作为功能基团参与到苯乙烯丙烯酸丁酯(Styrene Acrylate Copolymer)表面施胶剂乳液聚合反应中,充分发挥壳聚糖的自乳化功能,取代合成有机乳化剂,减少因使用传统乳化剂造成的环境污染。将壳聚糖作为反应型乳化剂参与到苯丙乳液的合成过程中,与传统乳化剂相比,壳聚糖作为乳化剂合成后的乳液能够在纸张表面以一层致密的膜的形式存在,同时增强纸张抵御水渗透进入纸张内层的能力。壳聚糖用作反应型乳化剂参与乳液合成过程,制备出的SAE乳液乳胶粒直径主要分布在111nm-250nm之间,约有75%分布在114nm-177nm之间,乳液颗粒大小分布较窄,且能显着降低施胶后纸张的Cobb值,由未施胶原纸的207g/m2下降至18.47g/m2;SDS(十二烷基硫酸钠,Sodium Dodecyl Sulfate)作为乳化剂制备的SAE乳液主要分布在50-88.9nm之间,能够将施胶后纸板的Cobb值由207g/m2降低到105g/m2;利用OP-10合成的SAE乳胶粒直径大小分布不均,且粒径整体较大,能够使纸张Cobb值下降至约40g/m2。3、研究了不同分子量CS参与苯丙乳液合成过程对SAE苯丙乳液的应用表现的影响,进行SAE苯丙乳液的粒径分布、施胶抗水性能、储存稳定性、SEM电子显微镜、红外光谱分析等分析。结果表明:随着壳聚糖分子量的增大,壳聚糖乳化后的苯丙乳液粒径和PDI逐渐减小。表明壳聚糖具有良好的乳化性能,当壳聚糖分子量为100000及150000时,制备的苯丙乳液具有较好的乳化性能,提升了施胶后纸张的抗水性能。当壳聚糖分子量为150000时,制备的苯丙乳液具有较好的抗水性以及较好的稳定性。4、研究了壳聚糖与SDS复配乳化对制备SAE苯丙乳液的影响,对比分析了复配乳化剂对施胶后纸张的抗水性的影响。研究发现:随着壳聚糖用量在乳化体系中的增加,SAE乳液颜色变化为:逐渐由带蓝光变为了白色,表明乳液胶粒粒径逐渐在增加,粒径分布逐渐变宽,粒径大小分布不均趋势愈加明显;Cobb值测试结果显示CS:SDS=1:2时,纸张具有更好的抗水性能。
二、十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成(论文提纲范文)
(1)电化学合成芳基膦化物及内酰胺衍生物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 芳基膦化物研究现状 |
1.1.1 芳基膦化物及其药物背景 |
1.1.2 芳基膦化物的合成现状 |
1.2 内酰胺类化合物研究现状 |
1.2.1 内酰胺类化合物及其药物背景 |
1.2.2 内酰胺类化合物的合成现状 |
1.3 电化学合成的特点及其研究现状 |
1.3.1 电化学合成的特点 |
1.3.2 电化学合成的研究现状 |
1.4 电化学合成芳基膦化物及内酰胺的目标及意义 |
第2章 电化学介导镍催化合成芳基膦化物 |
2.1 课题设计 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 条件优化 |
2.2.2 底物拓展 |
2.2.3 应用研究 |
2.2.4 机理研究 |
2.3 小结 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验用试剂与仪器 |
2.4.2 实验步骤与谱图数据 |
第3章 电化学介导合成内酰胺衍生物 |
3.1 课题设计 |
3.2 原料合成 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 条件优化 |
3.3.2 底物拓展 |
3.3.3 应用研究 |
3.3.4 机理研究 |
3.4 小结 |
3.5 实验部分 |
3.5.1 实验用试剂及仪器 |
3.5.2 实验步骤与表征数据 |
结论与展望 |
创新点与不足 |
参考文献 |
附录 |
附录 I 全文图示总结 |
附录 II 产物核磁谱图 |
附录 III 新化合物一览表 |
作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
致谢 |
(2)光/钴协同催化烯丙基酮、砜类化合物的合成(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 过渡金属催化烯丙基化反应的研究进展 |
1.2.1 钯催化烯丙基化反应的研究进展 |
1.2.2 铑催化烯丙基化反应的研究进展 |
1.2.3 钌催化烯丙基化反应的研究进展 |
1.2.4 钴催化烯丙基化反应的研究进展 |
1.2.5 其他过渡金属催化烯丙基化反应的研究进展 |
1.3 光钴协同催化有机合成反应的研究进展 |
1.4 本论文研究的目的、意义及内容 |
1.4.1 本论文研究的目的及意义 |
1.4.2 本课题研究内容 |
第二章 光/钴协同催化a-酮酸脱羧制备烯丙基酮类化合物 |
2.1 引言 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 反应条件优化 |
2.2.2 底物扩展 |
2.2.3 反应机理研究 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 反应试剂与材料 |
2.3.2 实验步骤 |
2.3.3 产物表征 |
2.4 本章小结 |
第三章 光/钴协同催化苯磺酰肼与a-甲基苯乙烯制备烯丙基砜类化合物 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 反应条件优化 |
3.2.2 底物扩展 |
3.2.3 反应机理研究 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 反应试剂与材料 |
3.3.2 实验步骤 |
3.3.3 产物表征 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
附录 |
附录 Ⅰ 烯丙基酮类化合物表征数据 |
附录 Ⅱ 1,4-二羰基类化合物表征数据 |
附录 Ⅲ 烯丙基砜类化合物表征数据 |
附录 Ⅳ 化合物核磁谱图 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(3)碘促进的烯烃双官能化反应(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 烯烃的硫化官能化反应 |
1.1.1 不同硫试剂参与的烯烃硫化反应 |
1.1.2 二氧化硫插入的烯烃硫化官能化反应 |
1.1.3 光催化下烯烃的硫化官能化反应 |
1.1.4 电化学下烯烃的硫化官能化反应 |
1.2 烯烃的胺化官能化反应 |
1.2.1 钯催化的胺化官能化 |
1.2.2 铜催化的胺化官能化反应 |
1.2.3 其他情况下金属催化的胺化官能化反应 |
1.2.4 烯烃的叠氮化官能团化反应 |
1.2.5 光/电催化下烯烃的胺化反应 |
参考文献 |
第2章 碘促进的烯烃芳基硫化反应构建硫代吲哚酮 |
2.1 课题背景及设计 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 反应条件优化 |
2.2.2 底物范围的拓展 |
2.2.3 反应可能的机理 |
2.3 本章小结 |
参考文献 |
第3章 碘促进的烯烃氧硫化反应构建苯并恶嗪 |
3.1 课题背景及设计 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 反应条件优化 |
3.2.2 底物范围的拓展 |
3.2.3 反应可能的机理 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
第4章 碘催化的水相烯烃胺化官能化反应构建吲哚啉化合物 |
4.1 课题背景及设计 |
4.1.1 高价碘促进的烯烃胺化官能化反应 |
4.1.2 低价碘催化的烯烃胺化官能化反应 |
4.2 实验结果及讨论 |
4.2.1 反应条件化 |
4.2.2 底物范围拓展 |
4.2.3 反应可能的机理 |
4.3 本章小结 |
参考文献 |
第五章 实验部分 |
5.1 实验仪器与试剂 |
5.1.1 实验仪器 |
5.1.2 实验试剂 |
5.2 碘促进的烯烃芳基硫化反应构建硫代吲哚酮实验 |
5.2.1 原料的制备 |
5.2.2 合成吲哚酮的标准操作 |
5.2.3 控制实验 |
5.2.4 化合物表征数据 |
5.3 碘促进的烯烃氧硫化反应构建苯并恶嗪实验 |
5.3.1 原料的制备 |
5.3.2 合成苯并恶嗪的标准操作 |
5.3.3 机理研究 |
5.3.4 化合物表征数据 |
5.4 碘催化的水相烯烃胺化官能化反应构建吲哚啉化合物实验 |
5.4.1 原料的制备 |
5.4.2 烯烃胺化官能化的标准实验操作 |
5.4.3 控制实验 |
5.4.4 化合物表征数据 |
参考文献 |
致谢 |
附录Ⅰ 全文图示总结 |
附录Ⅱ 新化合物一览表 |
附录Ⅲ 部分代表性产物谱图 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(4)电化学诱导烯烃/异腈的双官能团化研究(论文提纲范文)
本论文主要创新点 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 有机电化学简介 |
1.1.2 有机电化学研究进展 |
1.1.2.1 电化学诱导阳极氧化反应 |
1.1.2.2 电化学诱导阴极还原反应 |
1.1.2.3 电化学诱导阴阳极参与的氧化还原反应 |
1.1.2.4 光电协同诱导反应 |
1.2 电化学诱导自由基参与的烯烃双官能团化 |
1.2.1 碳自由基参与的烯烃双官能团化 |
1.2.2 氮自由基参与的烯烃双官能团化 |
1.2.3 硫/硒自由基参与的烯烃双官能团化 |
1.2.4 其它自由基参与烯烃双官能团化 |
1.2.5 烯烃作为自由基参与的双官能团化 |
1.3 异腈双官能团化的研究 |
1.3.1 亲电试剂参与的异腈双官能团化 |
1.3.2 自由基引发异腈双官能团 |
1.4 本章小结以及立题思想 |
1.5 参考文献 |
第二章 电化学诱导1,2-芳/烷基迁移实现烯丙醇的三氟甲基芳/烷基化 |
2.1 研究背景 |
2.2 设计思路 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 反应条件探索 |
2.3.2 反应底物拓展 |
2.3.3 反应机理研究 |
2.4 本章小结 |
2.5 实验部分 |
2.5.1 仪器与试剂 |
2.5.2 实验具体操作 |
2.5.2.1 烯丙基醇的制备 |
2.5.2.2 电化学诱导1,2-芳/烷基迁移实现烯丙醇的三氟甲基芳/烷基化 |
2.5.2.3 克级合成 |
2.5.2.4 循环伏安实验 |
2.6 化合物数据表征 |
2.7 参考文献 |
第三章 电化学诱导烯烃的串联环化构建硒基二氢呋喃和二氢恶唑 |
3.1 研究背景 |
3.2 设计思路 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 反应条件探索 |
3.3.2 反应底物拓展 |
3.3.3 反应机理研究 |
3.4 本章小结 |
3.5 实验部分 |
3.5.1 仪器与试剂 |
3.5.2 实验具体操作 |
3.5.2.1 烯丙基羰基化合物的制备 |
3.5.2.2 N-烯丙基酰胺的制备 |
3.5.2.3 电化学诱导烯烃的串联环化构建硒基二氢呋喃 |
3.5.2.4 电化学诱导烯烃的串联环化构建硒基二氢恶唑 |
3.5.2.5 克级合成 |
3.5.2.6 硒基二氢呋喃化合物的衍生化实验 |
3.5.2.7 循环伏安实验 |
3.6 化合物数据表征 |
3.7 参考文献 |
第四章 电化学诱导异腈的双官能团化构建亚胺硫醚 |
4.1 研究背景 |
4.2 设计思路 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 反应条件探索 |
4.3.2 反应底物拓展 |
4.3.3 反应机理研究 |
4.4 本章小结 |
4.5 实验部分 |
4.5.1 仪器与试剂 |
4.5.2 实验具体操作 |
4.5.2.1 电化学诱导异腈的双官能团化构建亚胺硫醚 |
4.5.2.2 克级合成 |
4.5.2.3 亚胺硫醚的衍生化实验 |
4.5.2.4 循环伏安实验 |
4.5.2.5 电子顺磁共振实验 |
4.5.2.6 X射线单晶衍射测试 |
4.6 化合物数据表征 |
4.7 参考文献 |
第五章 本论文总结 |
博士期间发表及待发表的科研成果目录 |
致谢 |
(5)基于咪唑型离子液体的两性聚合物加脂剂的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
1 绪论 |
1.1 两性表面活性剂概述 |
1.1.1 两性表面活性剂的类别 |
1.1.2 两性表面活性剂的性质 |
1.1.3 典型两性表面活性剂研究进展 |
1.2 两性聚合物 |
1.2.1 两性聚合物的特性 |
1.2.2 两性聚合物的分类 |
1.2.3 两性聚合物的合成方法 |
1.3 离子液体 |
1.3.1 离子液体简介 |
1.3.2 离子液体的性质及特点 |
1.3.3 离子液体聚合物 |
1.4 皮革加脂剂 |
1.4.1 皮革加脂剂概述 |
1.4.2 两性加脂剂的研究现状 |
1.5 课题的提出 |
2 咪唑型离子液体两亲性共聚物p(DMAE-co-[RVIM]Br)的合成及应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验主要材料 |
2.2.2 实验主要仪器 |
2.2.3 [RVIM]Br的合成 |
2.2.4 p(DMAE-co-[RVIM]Br)的合成 |
2.2.5 结构表征与性能检测 |
2.2.6 p(DMAE-co-[RVIM]Br)的加脂应用实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 p(DMAE-co-[RVIM]Br)制备条件优化 |
2.3.2 [RVIM]Br的FT-IR光谱分析 |
2.3.3 [RVIM]Br的~1H-NMR分析 |
2.3.4 p(DMAE-co-[RVIM]Br)的FT-IR光谱分析 |
2.3.5 p(DMAE-co-[RVIM]Br)的~1H-NMR分析 |
2.3.6 p(DMAE-co-[RVIM]Br)的XRD分析 |
2.3.7 p(DMAE-co-[RVIM]Br)的表面张力分析 |
2.3.8 p(DMAE-co-[RVIM]Br)乳液的粒径分布 |
2.4 p(DMAE-co-[RVIM]Br)加脂剂加脂应用效果 |
2.4.1 加脂坯革的SEM分析 |
2.4.2 加脂坯革的超景深显微镜分析 |
2.4.3 加脂坯革的热稳定性分析 |
2.4.4 加脂坯革的柔软度分析 |
2.4.5 加脂坯革的抗张强度与撕裂强度 |
2.5 本章小结 |
3 1,3-丙磺酸内酯改性两性聚合物p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的合成及应用 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要实验材料 |
3.2.2 实验主要仪器 |
3.2.3 两性聚合物p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的制备 |
3.2.4 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的结构表征与性能检测 |
3.2.5 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS加脂应用实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的FT-IR光谱分析 |
3.3.2 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的~1H-NMR分析 |
3.3.3 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的GPC分析 |
3.3.4 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的XRD分析 |
3.3.5 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的TG-DTA分析 |
3.3.6 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的表面张力分析 |
3.3.7 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS乳液的粒径分布 |
3.3.8 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS的润湿性能分析 |
3.3.9 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS离子性能分析 |
3.3.10 p(DMAE-co-[RVIM]Br)PS抗菌性能分析 |
3.4 F-90有机无铬鞣坯革的加脂应用实验分析 |
3.4.1 加脂后坯革红外分析 |
3.4.2 加脂后坯革超景深显微镜观测分析 |
3.4.3 加脂后坯革SEM分析 |
3.4.4 加脂后坯革EDX分析 |
3.4.5 加脂后坯革AFM分析 |
3.4.6 染料吸收率分析 |
3.4.7 物理机械性能 |
3.4.8 抗菌性能分析 |
3.5 本章小结 |
4 丙烯酸改性两性聚合物加脂剂pADD-1的制备与性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂及材料 |
4.2.2 仪器设备 |
4.2.3 丙烯酸改性pADD两性聚合物的制备 |
4.2.4 两性聚合物的制备路线 |
4.2.5 单因素优化实验 |
4.2.6 两性聚合物的物性指标测定 |
4.2.7 两性聚合物结构表征与性能检测 |
4.2.8 pADD两性聚合物在皮革加脂中的应用 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 两性聚合物pADD制备条件优化 |
4.3.2 两性聚合物pADD的FT-IR光谱分析 |
4.3.3 两性聚合物pADD的~1H-NMR分析 |
4.3.4 两性聚合物pADD的GPC分析 |
4.3.5 两性聚合物pADD的HLB值分析 |
4.3.6 两性聚合物pADD表面张力分析 |
4.3.7 两性聚合物pADD的XRD分析 |
4.3.8 两性聚合物pADD的TG-DTA分析 |
4.3.9 两性聚合物pADD的离子特性分析 |
4.3.10 两性聚合物pADD抗菌性能分析 |
4.4 pADD-1在F-90有机无铬鞣制皮革加脂中的应用 |
4.4.1 坯革柔软度分析 |
4.4.2 坯革力学性能分析 |
4.4.3 坯革增厚率分析 |
4.4.4 坯革透水汽性及透气性分析 |
4.4.5 加脂剂吸收率分析 |
4.4.6 加脂剂乳液粒径分析 |
4.4.7 F-90有机无铬鞣加脂坯革微观组织形貌分析 |
4.4.8 两性聚合物pADD加脂坯革的抗菌性能分析 |
4.4.9 两性聚合物pADD-1加脂剂限量指标测试结果 |
4.5 两性聚合物对TWS生态无铬鞣匹配性能研究 |
4.5.1 两性聚合物的等电点分析 |
4.5.2 不同的等电点两性聚合物加脂剂吸收率分析 |
4.5.3 不同的等电点两性聚合物加脂剂对坯革染色性能分析 |
4.6 两性聚合物加脂剂在坯革中渗透结合行为 |
4.7 两性聚合物加脂剂与胶原纤维的作用模型 |
4.8 本章小结 |
5 两性聚合物加脂剂pADD-2的复配及应用研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要试剂及材料 |
5.2.2 主要仪器 |
5.2.3 两性聚合物加脂剂的复配 |
5.2.4 正交试验优化油脂种类及配比 |
5.2.5 单因素优化加脂剂复配条件 |
5.2.6 乳液稳定性测试 |
5.2.7 pADD-2的表征及性能检测 |
5.2.8 pADD-2在无铬鞣革加脂中的应用 |
5.2.9 加脂后坯革性能表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 正交试验优化油脂种类及配比 |
5.3.2 单因素优化复配实验条件 |
5.3.3 加脂剂的表征及性能检测 |
5.4 pADD-2加脂剂在F-90有机无铬鞣革/蓝湿革加脂中的应用 |
5.4.1 单因素优化有机无铬鞣革加脂工艺 |
5.4.2 正交试验优化铬鞣革加脂工艺 |
5.4.3 F-90鞣制绵羊白湿革的染色加脂应用效果 |
5.4.4 绵羊蓝湿革的染色加脂应用效果 |
5.5 本章小结 |
6 结论 |
论文的主要创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
后续研究工作展望 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(6)纤维素纳米纤丝凝胶特性及表面改性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1前言 |
1.1 纤维素纳米纤维的概述 |
1.2 纤维素纳米纤丝及制备方法 |
1.3 TOCNF水凝胶 |
1.3.1 TOCNF水凝胶的形成过程 |
1.3.2 TOCNF水凝胶的凝胶结构 |
1.3.3 TOCNF水凝胶存在的问题 |
1.4 纤维素纳米纤丝改性概述 |
1.4.1 CNF的表面吸附改性 |
1.4.2 分子接枝改性 |
1.4.3 聚合物接枝改性 |
1.5 论文研究的目的意义及内容 |
1.5.1 研究的目的意义 |
1.5.2 研究的主要内容 |
1.6 论文创新点 |
2 纤维素纳米纤丝水凝胶制备及性能评价 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验试剂及仪器 |
2.2.3 TOCNF水凝胶的制备 |
2.3 TOCNF水凝胶的表征和分析方法 |
2.3.1 TOCNF水凝胶表面电荷和Zeta电位的测定 |
2.3.2 流变性能的测定 |
2.3.3 FBRM的测量 |
2.3.4 扫描电子显微镜分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 TOCNF水凝胶表面电荷和Zeta电位的分析 |
2.4.2 TOCNF水凝胶流变性能的分析 |
2.4.3 pH对水凝胶稳定性的影响 |
2.4.4 不同盐浓度下水凝胶流变性能分析 |
2.4.5 FBRM对盐体系下水凝胶的分析 |
2.4.6 TOCNF扫描电子显微镜分析 |
2.5 本章小结 |
3 TEMPO氧化的纤维素纳米纤维的疏水改性及其再分散性能的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验试剂及仪器 |
3.2.3 CTAB-TOCNF的制备 |
3.3 CTAB-TOCNF分析与表征方法 |
3.3.1 红外光谱检测 |
3.3.2 X射线光电子能谱(XPS)检测 |
3.3.3 固态核磁共振(NMR)分析 |
3.3.4 CTAB-TOCNF的性能分析 |
3.3.5 粒径分析 |
3.3.6 热重分析 |
3.3.7 疏水性的检测 |
3.3.8 再分散性能的评价 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 CTAB改性TOCNF的机理 |
3.4.2 改性CTAB-TOCNF的性能分析 |
3.4.3 CTAB-TOCNF的表征 |
3.4.4 热重分析和水接触角测量 |
3.4.5 CTAB-TOCNF的再分散性研究 |
3.5 本章小结 |
4 表面活性剂在TEMPO氧化纤维素纳米纤丝水凝胶制备中的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验试剂及仪器 |
4.2.3 表面活性剂对TOCNF的改性 |
4.2.4 高浓度TOCNF水凝胶的制备 |
4.3 分析表征方法 |
4.3.1 水凝胶性能分析 |
4.3.2 粒径分析 |
4.3.4 扫描电子显微镜分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 TOCNF吸附表面活性剂的原理 |
4.4.2 改性TOCNF水凝胶的性能分析 |
4.4.3 改性TOCNF水凝胶的粒径分布 |
4.4.4 TOCNF水凝胶扫描电子显微镜分析 |
4.4.5 高浓度TOCNF水凝胶的性能分析 |
4.4.6 高浓度TOCNF水凝胶的Zeta电位分析 |
4.5 本章小结 |
5 TEMPO氧化纤维素纳米纤丝的酯化改性及其应用研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验试剂及仪器 |
5.2.3 TOCNF与OSA的酯化反应 |
5.3 分析与表征方法 |
5.3.1 化学性能表征 |
5.3.2 羧基含量和取代度(DS)的测定 |
5.3.3 Zeta电位与热稳定性能的检测 |
5.4 乳液的制备 |
5.4.1 乳液的表征方法 |
5.5 结果与讨论 |
5.5.1 酯化改性的机理 |
5.5.2 羧基含量、取代度(DS)和Zeta电位的分析 |
5.5.3 TOCNF-OSA的化学表征 |
5.5.4 XRD的测定 |
5.5.5 热重分析 |
5.5.6 乳液的性能分析 |
5.6 本章小结 |
6 结论 |
7 展望 |
8 参考文献 |
9 攻读硕士期间发表论文情况 |
10 致谢 |
(7)可见光诱导烯烃自由基串联的有机肼类化合物的合成方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 基于极性反应过程合成有机肼类化合物的研究进展 |
1.2 基于自由基加成反应过程合成有机肼类化合物的研究进展 |
1.3 基于烯烃串联反应过程合成有机肼类化合物的研究进展 |
1.4 本论文的研究思路与内容 |
2 可见光诱导非活化烯烃、TMSN3和偶氮二甲酸二叔丁酯的自由基串联反应研究 |
2.1 研究背景 |
2.2 可见光诱导非活化烯烃的β-叠氮肼基化反应研究 |
2.3 本章小结 |
2.4 实验部分 |
3 可见光诱导的非活化烯烃、三氟甲基亚磺酸钠和偶氮二甲酸二叔丁酯的自由基串联反应研究 |
3.1 研究背景 |
3.2 可见光诱导非活化烯烃的β-三氟甲基肼基化反应研究 |
3.3 本章小结 |
3.4 实验部分 |
4 可见光诱导的非活化烯烃、三氟甲基亚磺酸钠和酰腙的自由基串联反应研究 |
4.1 研究背景 |
4.2 可见光诱导非活化烯烃的γ-三氟甲基肼基化反应研究 |
4.3 本章小结 |
4.4 实验部分 |
5 全文总结 |
5.1 本论文的主要研究成果 |
5.2 本论文的创新之处 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录1 攻读学位期间发表和拟发表的论文目录 |
附录2 代表性化合物附图 |
(8)单电子转移催化下烷基自由基的产生及其与亚胺加成反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 亚胺的传统反应性 |
1.2 亚胺的自由基烷基化的研究进展 |
1.3 本论文的研究思路与内容 |
1.4 参考文献 |
2 可见光诱导氟烷基亚胺的氢原子转移自由基加成反应的研究 |
2.1 研究背景 |
2.2 可见光诱导氟烷基亚胺的氢原子转移自由基加成反应的研究 |
2.3 本章小结 |
2.4 实验部分 |
2.5 参考文献 |
3 可见光诱导烯醇醚与亚胺的极性反转自由基加成反应的研究 |
3.1 研究背景 |
3.2 可见光诱导烯醇醚与亚胺的极性反转自由基加成反应的研究 |
3.3 本章小结 |
3.4 实验部分 |
3.5 参考文献 |
4 砜基自由基引发烯烃、亚胺三组分加成串联反应的研究 |
4.1 研究背景 |
4.2 砜基自由基引发烯烃、亚胺三组分加成串联反应的研究 |
4.3 本章小结 |
4.4 实验部分 |
4.5 参考文献 |
5 铁催化肟酯与甘氨酸衍生物的选择性C–C偶联反应的研究 |
5.1 研究背景 |
5.2 铁催化肟酯与甘氨酸衍生物的选择性C–C偶联反应的研究 |
5.3 本章小结 |
5.4 实验部分 |
5.5 参考文献 |
6 全文总结 |
6.1 本论文的主要研究成果 |
6.2 本论文的创新之处 |
6.3 展望 |
致谢 |
附录1 攻读学位期间发表和拟发表的论文目录 |
附录2 代表性化合物附图 |
(9)Rh(Ⅱ)催化金属氮宾转移的绿色胺化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 氮宾的结构与反应性 |
1.3 基于金属氮宾转移的胺化反应 |
1.4 绿色化学研究进展概述 |
1.5 课题的提出 |
1.6 参考文献 |
第二章 水相中Rh(Ⅱ)催化的分子间C(sp~3)–H键的胺化反应研究 |
2.1 研究背景 |
2.2 课题的提出与设计 |
2.3 反应条件优化 |
2.4 底物普适性研究 |
2.5 方法学应用 |
2.6 机理探究 |
2.7 本章小结 |
2.8 实验部分 |
2.9 参考文献 |
第三章 水相中Rh(Ⅱ)催化烯丙基硫醚的胺化/[2,3]-σ重排串联反应 |
3.1 研究背景 |
3.2 课题的提出与设计 |
3.3 反应条件优化 |
3.4 底物普适性研究 |
3.5 方法学应用及产物衍生化 |
3.6 机理探究 |
3.7 本章小结 |
3.8 实验部分 |
3.9 参考文献 |
第四章 机械力促进的Rh(Ⅱ)催化的C(sp~3)–H键胺化反应研究 |
4.1 研究背景 |
4.2 课题的提出及设计 |
4.3 反应条件优化 |
4.4 底物普适性研究 |
4.5 方法学应用 |
4.6 机理探究 |
4.7 本章小结 |
4.8 实验部分 |
4.9 参考文献 |
全文总结及展望 |
总结与展望 |
致谢 |
在读期间发表的论文和专利 |
附录1 化学名称缩写对照表 |
附录2 谱图数据 |
(10)壳聚糖乳化制备SAE表面施胶剂机理的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 乳液聚合技术进展 |
1.1.1 间歇乳液聚合 |
1.1.2 半连续乳液聚合 |
1.1.3 连续乳液聚合 |
1.1.4 预乳化工艺 |
1.1.5 种子乳液聚合 |
1.1.5.1 反相乳液聚合 |
1.1.5.2 无皂乳液聚合 |
1.1.5.3 核壳乳液聚合 |
1.1.5.4 乳液互穿聚合物网络 |
1.1.5.5 乳液定向聚合 |
1.2 乳化剂 |
1.2.1 乳化剂的作用 |
1.2.2 传统乳化剂 |
1.2.3 反应型乳化剂 |
1.2.4 反应型乳化剂的分类 |
1.2.4.1 表面活性引发剂 |
1.2.4.2 表面活性链转移剂 |
1.2.4.3 可聚合乳化剂 |
1.2.4.3.1 烯丙(氧)基型 |
1.2.4.3.2 (甲基)丙烯酸型 |
1.2.4.3.3 丙烯酰胺型 |
1.2.4.3.4 苯乙烯型 |
1.2.4.3.5 马来酸酯型 |
1.2.4.3.6 其他类型 |
1.2.5 影响反应型乳化剂性能的因素 |
1.3 乳液聚合原理 |
1.4 苯丙乳液 |
1.5 表面施胶剂 |
1.5.1 表面施胶 |
1.5.2 表面施胶研究进展 |
1.5.3 表面施胶机理 |
1.5.4 表面施胶剂的分类 |
1.6 壳聚糖特性及在造纸过程中的应用 |
1.6.1 壳聚糖特性 |
1.6.2 壳聚糖在造纸工业中的应用 |
1.7 本论文的研究目的及主要内容 |
第二章 壳聚糖用作非反应型乳化剂乳化苯丙乳液的研究 |
2.1 实验原料、仪器与方法 |
2.1.1 实验方法 |
2.1.1.1 壳聚糖乳化苯丙乳液 |
2.1.1.2 施胶 |
2.1.1.3 粒径分析 |
2.1.1.4 乳化活性测试 |
2.1.1.5 光学显微镜分析颗粒特性 |
2.1.1.6 乳液稳定性测试 |
2.1.1.7 纸张施胶度测定 |
2.1.1.8 粘度测定 |
2.2 结果讨论 |
2.2.1 壳聚糖用量对壳聚糖苯丙乳液性能的影响 |
2.2.1.1 不同壳聚糖用量对SAE乳液粒径的影响 |
2.2.1.2 不同壳聚糖用量对SAE乳液粘度的影响 |
2.2.1.3 不同壳聚糖用量对SAE涂布纸Cobb值的影响 |
2.2.1.4 不同壳聚糖用量对SAE乳液稳定性的影响 |
2.2.2 壳聚糖溶解时溶液pH对SAE乳液性能的影响 |
2.2.2.1 壳聚糖溶解时溶液pH对SAE乳液粒径的影响 |
2.2.2.2 壳聚糖溶解时溶液pH对SAE乳液粘度的影响 |
2.2.2.3 壳聚糖溶解时溶液pH对SAE涂布纸Cobb值的影响 |
2.2.2.4 不同壳聚糖溶解时溶液pH对SAE储存乳液稳定性的影响 |
2.2.3 乳化转速对SAE乳液性能的影响 |
2.2.3.1 乳化转速对SAE乳液粒径的影响 |
2.2.3.2 乳化转速对SAE乳液的储存稳定性影响 |
2.2.4 不同分子量及脱乙酰度的壳聚糖对苯丙乳液的影响 |
2.2.4.1 脱乙酰度不同的壳聚糖性能的影响 |
2.2.4.2 不同乙酰度的壳聚糖对SAE乳液乳化活性的影响 |
2.2.4.3 不同脱乙酰度的壳聚糖对SAE乳液粒子大小的影响 |
2.2.4.4 不同脱乙酰度的壳聚糖对SAE乳液粘度的影响 |
2.2.5 不同分子量壳聚糖SAE乳液性能的影响 |
2.2.5.1 不同分子量壳聚糖对SAE乳液乳化性能的影响 |
2.2.5.2 不同分子量壳聚糖对SAE乳液粒子大小的影响 |
2.2.5.3 不同分子量壳聚糖对SAE乳液粘度的影响 |
2.2.5.4 利用壳聚糖乳化的SAE表面施胶及接触角的研究 |
2.2.5.4.1 壳聚糖乳化的SAE表面施胶抗水性能检测 |
2.2.5.4.2 壳聚糖乳化的SAE表面施胶后纸张接触角比较 |
2.3 本章小结 |
第三章 壳聚糖作为反应型乳化剂对苯丙乳液的影响 |
3.1 实验原料、仪器与方法 |
3.1.1 实验原料及仪器 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.2.1 SAE乳液的合成和乳化 |
3.1.2.2 乳液性能表征 |
3.1.2.3 红外测试 |
3.1.2.4 乳液稳定性测试 |
3.1.2.5 纸张表面施胶 |
3.1.2.6 SEM电子显微镜 |
3.1.2.7 水滴实验测试 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 苯丙乳液的红外光谱分析 |
3.2.2 涂布后纸张表面形貌图 |
3.2.3 粒径与稳定性 |
3.2.3.1 SAE乳液粒径分布 |
3.2.3.2 稳定性的分析 |
3.2.4 不同乳化剂合成 SAE 应用性能比较 |
3.3 结论 |
第四章 不同分子量壳聚糖作为反应型乳化剂对SAE乳液性能的影响 |
4.1 实验原料、仪器与方法 |
4.1.1 实验原料及仪器 |
4.1.2 实验方法 |
4.1.2.1 SAE乳液的合成和乳化 |
4.1.2.2 SAE苯丙乳液固含量的测定 |
4.1.2.3 SAE苯丙乳液转化率的计算 |
4.1.2.4 乳液性能表征 |
4.1.2.5 红外测试 |
4.1.2.6 乳液稳定性测试 |
4.1.2.7 纸张表面施胶 |
4.1.2.8 SEM电子显微镜 |
4.1.2.9 施胶后纸张Cobb值测试 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 不同分子量壳聚糖参与乳化的苯丙乳液的固含量及转化率 |
4.2.2 不同分子量壳聚糖乳化后苯丙乳液的粒径分布图 |
4.2.3 不同分子质量壳聚糖乳化后SAE苯丙乳液稳定性比较 |
4.2.4 应用 |
4.2.4.1 Cobb值与接触角测试 |
4.2.4.2 SEM分析图 |
4.3 小结 |
第五章 壳聚糖与SDS乳化剂复配体系的研究 |
5.1 实验原料、仪器与方法 |
5.1.1 实验原料及仪器 |
5.1.2 实验方法 |
5.1.2.1 SAE乳液的合成和乳化 |
5.1.2.2 SAE苯丙乳液固含量的测定 |
5.1.2.3 SAE苯丙乳液转化率的计算 |
5.1.2.4 乳液性能表征 |
5.1.2.5 红外测试 |
5.1.2.6 乳液稳定性测试 |
5.1.2.7 纸张表面施胶 |
5.1.2.8 SEM电子显微镜 |
5.1.2.9 施胶后纸张Cobb值测试 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 固含量及转化率 |
5.2.2 粒径分布 |
5.2.3 稳定性比较 |
5.2.4 应用 |
5.2.4.1 Cobb值与接触角测试 |
5.2.4.2 SEM测试 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
参考文献 |
四、十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成(论文参考文献)
- [1]电化学合成芳基膦化物及内酰胺衍生物的研究[D]. 白娅. 吉林大学, 2021(01)
- [2]光/钴协同催化烯丙基酮、砜类化合物的合成[D]. 张红. 汕头大学, 2021
- [3]碘促进的烯烃双官能化反应[D]. 刘立岩. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [4]电化学诱导烯烃/异腈的双官能团化研究[D]. 关志朋. 武汉大学, 2021(02)
- [5]基于咪唑型离子液体的两性聚合物加脂剂的制备与性能研究[D]. 郝东艳. 陕西科技大学, 2020(05)
- [6]纤维素纳米纤丝凝胶特性及表面改性研究[D]. 曲家磊. 天津科技大学, 2020(08)
- [7]可见光诱导烯烃自由基串联的有机肼类化合物的合成方法研究[D]. 汪鹏. 华中科技大学, 2020
- [8]单电子转移催化下烷基自由基的产生及其与亚胺加成反应的研究[D]. 杨森. 华中科技大学, 2020(01)
- [9]Rh(Ⅱ)催化金属氮宾转移的绿色胺化反应研究[D]. 卢训博. 华中科技大学, 2020(02)
- [10]壳聚糖乳化制备SAE表面施胶剂机理的研究[D]. 江霜霜. 南京林业大学, 2019(05)