一、六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯（论文文献综述）
倪文枫[1]（2020）在《异戊烯基转移酶NovQ的表达、性质鉴定及应用研究》文中研究说明异戊烯基转移酶是一类参与异戊烯基活性化合物合成的关键酶,根据其存在形式可以分为膜结合型和可溶型两种。可溶型异戊烯基转移酶的催化过程不需要依附于生物膜,因此具有更广阔的应用前景。但是,可溶型异戊烯基转移酶大多来源于链霉菌,异源表达后会存在可溶性水平低、催化活力弱和抗逆性差等不足,尤其是在高值化学品的合成过程中。大肠杆菌表达系统有着菌体生长快、蛋白表达量高、发酵条件温和以及遗传背景清楚等优势,在蛋白异源表达和酶工程改造等方面具有很高的潜力和优势。本文以雪白色链霉菌来源的可溶型异戊烯基转移酶NovQ为研究对象,以大肠杆菌为宿主菌,进行了该酶的高效异源可溶性表达,利用化学法合成了酶催化所需底物,通过定点突变和固定化的手段提高了该酶的催化活性,为后续的进一步研究奠定了基础。本文通过对促溶标签的种类、促溶表达方式、诱导表达条件和蛋白纯化参数等的优化,建立了一种简单快速获取活性NovQ重组酶的方法。结果显示,选用MBP为促溶标签,E.coli Rosetta（DE3）为宿主菌,在20℃诱导12 h后,MBP-NovQ的产量为140 mg/L,其中可溶性组分占86%。将镍柱亲和层析和TEV蛋白酶酶切相结合,获得的不含标签的可溶性NovQ的纯度达到90%以上。由于NovQ体外催化的底物是不稳定的,因此我们采用酶-化学偶联法生产目标产物。结果表明,利用二甲基烯丙基溴和甲萘醌为原料可以分别合成纯度较高的DMAPP和甲萘醌氢醌。氧化实验结果表明,甲萘醌氢醌暴露在空气中1h可以完全被氧化。原始NovQ的体外催化结果显示其能够催化合成唯一的产物MK-1,液相出峰时间为4.9 min。此外,尝试通过HPLC、UV光谱、LC-MS和1H-NMR对体外催化合成的样品进行检测和鉴定,证明合成了维生素K2同系物MK-1。计算机模拟实验得到了 NovQ与底物的关键作用位点为Glu281,以此为突变目标得到了阳性突变株E281Q,其相对活力是原始NovQ的2.05倍。对体外催化条件进行优化,32℃,pH 8,Mg2+浓度为2.5 mM,甲萘醌氢醌浓度为0.5 mM,DMAPP浓度为0.25 mM是最佳催化条件。结合构建外源MVA途径和添加芳香族底物,实现了利用工程菌S2全细胞合成MK-1,在相同的催化条件下,选用MVA-O为诱导培养基,诱导24 h后NovQ蛋白产量为61 mg/L,MK-1的产量为4.7 mg/L。固定化实验利用“三步法”制得了纳米粒子CMNs,进一步吸附NovQ后得到NCMNs,采用 FI-RT、XRD、TGA、VSM、XPS 和 SEM 对 CMNs 和 NCMNs 进行了性质表征,证实了蛋白成功固定在纳米载体上,且Fe3O4的化学性质没有变化。酶学实验显示固定化NovQ的抗逆性和稳定性都有所增加,当甲萘醌氢醌浓度高于2 mM时,固定化NovQ的活性是游离酶的1.45倍;当DMAPP浓度为1.5 mM时,固定化NovQ的相对活力为53%,是游离酶的4.8倍;固定化NovQ在4℃条件下储存40天后,残余活力超过65%;重复使用7个和10个循环后,固定化NovQ的残余活力分别为81%和64%。
徐静[2]（2019）在《低共熔溶剂促进生物质基乙醇醛水溶液合成2,3-二氢呋喃衍生物研究》文中认为乙醇醛是一种重要的生物质基化合物,可以通过纤维素或葡萄糖水解制备得到。到目前为止,研究工作者很少关注其向高附加价值化学品的转化。为探索乙醇醛的高值化转化,本文以乙醇醛、1,3-二羰基化合物和吲哚为原料研究了三组分反应合成2,3-二氢呋喃衍生物的方法。研究发现,当以羟基乙醛二乙基缩醛作为乙醇醛的来源时,上述三组分反应可以在有机溶剂中进行,两种催化体系是有效的:（a）三氟甲烷磺酸钪/硝基甲烷,（b）六水合高氯酸镍/乙腈。然而,直接使用生物质基乙醇醛水溶液时,上述两种催化体系均不能有效地制备2,3-二氢呋喃衍生物。为了实现生物质基乙醇醛水溶液的直接利用,本文制备了一种迄今尚未报道的六水合三氯化铁/葡甲胺低共熔溶剂,并利用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）、热重分析法（TGA）和差热扫描量热法（DSC）对其进行了表征,证明了低共熔溶剂（DES）的形成。研究表明,低共熔溶剂体系是一种水兼容性的反应介质,能够实现生物质基乙醇醛水溶液在上述三组分反应中的转化。本文通过上述三种催化体系均以良好的产率合成了一系列2,3-二氢呋喃衍生物。其中,六水合三氯化铁/葡甲胺形成的低共熔溶剂体系可以循环利用且催化活性无明显下降。
晏子聪[3]（2018）在《含氮稠环化合物合成方法学研究》文中进行了进一步梳理含氮杂环结构是广泛存在于天然产物和药物分子中的一类重要结构。研究构建此类化合物的合成方法学,发展高效、经济、普适的合成方法,对研究此类化合物的性质及进一步研究其生物学活性、构效关系等具有重大意义。本论文主要分为两个部分,第一部分是对构建含氮杂环化合物的合成方法学进行了综述,第二部分主要对三种氮杂稠环化合物的合成方法学进行了探索性研究。下面是论文具体内容:1.铁盐促进的喹啉并吲哚环合成方法研究。使用邻氨基二苯甲醇类化合物与吲哚类化合物,在铁盐促进下合成6H-吲哚并[2,3-b]喹啉类化合物。该反应是由傅克反应和关环反应组成的串联反应,可以一步高效构建目标的复杂结构。特别地,当用N-取代的邻氨基二苯甲醇类化合物作为起始原料时,可以得到互变的5位取代的5H-吲哚并[2,3-b]喹啉类化合物。这种方法缩短了此类化合物的合成步骤,具有重要的应用价值。2.碘/过氧叔丁醇体系促进的咪唑并喹啉环合成方法研究。天然氨基酸和2-甲基喹啉在碘/过氧叔丁醇作用下发生串联反应,生成咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。这个串联反应的具体过程可能是2-甲基喹啉在反应中先被氧化成喹啉-2-甲醛,喹啉-2-甲醛与氨基酸发生缩合反应,再脱羧关环得到目标化合物。这种方法原料简单易得,底物适用范围较广,且反应体系中无金属催化剂引入,绿色环保。3.电化学促进的咪唑并喹啉环合成方法研究。电化学辅助合成是一种非常绿色清洁的有机合成方法。我们在上一个反应的基础上,引入电化学辅助合成手段,使用2-喹啉乙酸乙酯作为起始原料,与苄胺发生类似的反应,在室温下电解即可得到咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物,反应的收率和底物适应性都有一定的改善。特别地,这个反应是首次在水系溶剂中实现的电化学条件下的碳-氢键胺化环化反应,为此类化合物的提供了—种新的绿色合成途径。4.纳米金属催化合成2,3-氢-1H-喹啉-4-酮及其衍生物。使用纳米金属催化剂进行非均相催化,具有催化效率高、低金属残留、催化剂可循环使用等优点。我们采用邻硝基苯乙酮和苄醇作为起始原料,利用氢转移策略,在纯水溶剂中合成了 2,3-二氢-1H-喹啉-4-酮类化合物。相比以往的合成方法,该体系是从更加易得的硝基化合物出发,底物较为易得。这些合成方法学主要的优势在于合成方法比较经济,都是从廉价且简单易得的原料出发,通过串联反应一步得到目标化合物,反应过程中无须进行处理。特别是引入电化学合成手段,避免了有机氧化剂的使用,符合绿色化学的发展方向。
张宇博[4]（2014）在《二元醇羧酸酯的制备及工艺优化研究》文中指出二元醇羧酸酯作为微毒或无毒、环保、新型高沸点溶剂,广泛应用于涂料、医药、烟草、食品、塑料及橡胶等行业。研究开发二元醇羧酸酯系列产品,优化生产工艺,以实现该系列产品工业化生产和扩大其应用范围,延伸产业链,具有较大的经济效益和社会效益。本文以乙二醇或丙二醇为二元醇原料,采用乙酸或丙酸等小分子脂肪酸与二元醇直接酯化得到二元醇羧酸酯系列产品,即乙二醇二乙酸酯（EGDA）、丙二醇二乙酸酯（PGDA）和乙二醇二丙酸酯（EGDP）,并进行工艺优化,分别采用气相色谱、傅立叶红外和核磁共振谱对产品进行表征。在对催化剂、脱水共沸剂选择的基础上,经单因素试验研究n（乙酸）：n（丙二醇）摩尔比、甲苯用量、反应时间和催化剂用量对合成丙二醇二乙酸酯（PGDA）产率的影响,并通过正交优化得出最优的工艺参数：n（乙酸）：n（丙二醇）=3.0：1,反应时间5.0h,氯化锌用量为1.0%,甲苯用量为10%,结果双酯含量高达95.31%,总酯含量达99.83%,产品收率达94.2%。通过单因素实验研究了n（丙酸）：n（乙二醇）摩尔比、对甲苯磺酸用量、甲苯用量和反应时间等对乙二醇二丙酸酯（EGDP）酯化产率的影响,并在单因素基础上经正交优化得出较佳合成工艺条件为n（丙酸）：n（乙二醇）=2.5：1,对甲苯磺酸和甲苯分别占物料总质量的1.0%和10%,反应时间3.0h,乙二醇二丙酸酯收率最高可达87.4%。同时,进一步研究了系列二元醇羧酸酯的溶剂性能,并与常见溶剂性能进行比较,结果表明EGDA、PGDA和EGDP对丙烯酸树脂和环氧树脂具有优良的溶解性能,且相对环保安全。基于现有工业化生产的乙二醇二乙酸酯（EGDA）工艺,经进一步工艺优化,得出在原催化剂对甲苯磺酸催化一次基础上连续添加三次相对于其用量的20%氯化铜保证高效的催化能力;n（乙酸）：n（乙二醇）摩尔比2.2：1、回流比为2.0：1和精制工艺优化采用质量分数为15%的碳酸钠水溶液碱洗,得到的生产统计数据表明：废渣总量降低了30.5%,单次反应时间缩短了13.1%,最终降低生产成本比例高达6.28%,且产品收率和品质获得较为明显的提升。
向诗银,杨水金[5]（2014）在《3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展》文中研究表明报道了近年来3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成的研究进展,包括有机催化剂以及无机催化剂催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究现状,对其未来的发展方向进行了展望。
赵军龙[6]（2013）在《金属酞菁催化杂环化合物的绿色合成研究》文中指出酞菁及其衍生物因其具有良好的光电性能以及化学稳定性、热稳定性、光稳定性,长期以来受到研究人员的广泛关注。酞菁已经在染料、光动力疗法、气敏材料、有机光伏材料、非线性光学元件和电池催化剂等领域中得到广泛应用。金属酞菁因其易于合成,容易进行化学修饰、高化学稳定性、结构与氧化酶相似、对光敏感、环境友好,近年来作为非均相催化剂被广泛研究。此外,未经特殊修饰的金属酞菁不溶于水及普通有机溶剂,容易从反应体系中分离。因此,金属酞菁可作为氧化反应、还原反应、还原脱卤、环氧化反应、氮杂环丙烷化、环丙化反应、炔丙基化、硅腈化、重排反应、D-A反应等的催化剂。邻苯二甲酸酐或4-硝基邻苯二甲酸酐、尿素、金属氯代物,在钼酸铵催化下,以固相加热-微波法制备了一系列金属酞菁和四硝基金属酞菁,并在硫酸中将金属酞菁负载在活性碳上。四硝基金属酞菁光降解罗丹明B实验结果表明,酞菁衍生物具有光降解活性：四硝基酞菁镍（Ⅱ）>四硝基酞菁铁（Ⅲ）>四硝基酞菁锌（Ⅱ）>四硝基酞菁钴（Ⅱ）>四硝基酞菁锰（Ⅱ）>四硝基酞菁铜（Ⅱ）。四硝基酞菁铁（Ⅲ）@活性炭分解H202的实验结果表明,负载量为40%时催化活性最高。3,4-二烷氧基噻吩具有富电子属性,其聚合物能隙较窄,作为有机半导体材料的研究受到很大关注。以酞菁铜（Ⅱ）为催化剂,2,5-二羧酸-3,4-二烷氧基噻吩在水相中脱羧,以较高的产率和纯度制得3,4-二烷氧基噻吩,避免了有机极性溶剂的使用,催化剂重复使用8次仍表现出优异的催化性能。另外,通过简易的水蒸气蒸馏法即可分离出产物。该法具有环境友好、操作简易和反应时间短等优点,是一种制备3,4-二烷氧基噻吩的绿色方法。苯并咪唑是一种重要的药物化学结构单元,其衍生物对多种病毒表现出很好的生物活性。硝基酞菁铁@活性炭为催化剂,常温下,空气气氛中,用95%乙醇做溶剂,邻苯二胺与醛缩合氧化成2-取代苯并咪唑。硝基酞菁铁@活性炭作为催化剂制备苯并咪唑的方法具有高化学选择性、反应条件温和、反应时间短和易于纯化等优点。Hantzsch1,4-二氢吡啶衍生物是一种有效的钙离子拮抗剂,能够作为心血管类药物药物,其通过氧化芳构化代谢为相应的吡啶衍生物。在乙醇-水体系中,乙酰乙酸乙酯、醛和醋酸铵多组分反应合成1,4-二氢吡啶。并在四硝基酞菁铁（Ⅲ）的催化下,双氧水为氧化剂,乙醇中常温下进行芳构化,以很好的化学选择性得到相应的吡啶衍生物。咪唑衍生物具有良好的生物活性,是构建天然产物和合成药物不可或缺的活性结构单元。95%乙醇中,以四硝基酞菁铁（Ⅲ）为可回收催化剂,联苯酰、醛和醋酸铵多组分反应以较高的产率合成2,4,5-三取代咪唑,或者联苯酰、醛、醋酸铵和苯胺多组分反应合成1,2,4,5-四取代咪唑。
付临安[7]（2013）在《铁在催化醚键的氨基化与烯丙基化反应中的研究》文中研究表明发展新型、成本低廉、环境友好的催化剂一直是化学家们关注的研究方向。近几年,铁催化反应的研究有了很大的发展,这方面的文献报道也越来越多。相对金、银、钯等贵金属催化剂而言,铁催化反应是目前催化化学研究的热点之一。铁催化剂具有低毒性,价格低廉,容易制备,对环境友好的特点。利用铁及其化合物催化反应不仅可节省贵金属的消耗以降低成本,而且可减少对环境污染。为此,人们开始关注于铁的催化性能。本文论文分为两部分:在第一部分工作中,简要的综述了:铁及其化合物的催化反应的近现代发展的情况;介绍一些铁催化剂在化合物合成中的实际应用及相关机理方面的研究。在第二部分工作中,发展了铁催化合成氮烷基、烯丙基与氰基化合物的合成方法。氮烷基化合物的合成,采用醚和胺在铁催化剂的条件下反应得到;烯丙基化合物的合成,采用醚和烯丙基三甲基硅烷在铁催化剂的条件下反应得到;氰基化合物采用醚和三甲基硅腈在铁催化剂的条件下反应得到。在研究铁催化反应中,总共合成出47种化合物,其中发现了24种是新的化合物,这些已知的化合物,都经H-NMR分析测试手段进行了表征,新化合物也都经过了H和C-NMR、HRMS分析测试手段进行了表征。利用这样一种高效的,对环境友好的方法,可以在温和的条件下,较高收率的合成了一些氮烷基、烯丙基与氰基化合物。
周媛,李婷婷,袁福根[8]（2012）在《稀土催化乙酸乙酯合成反应》文中认为研究了3种四价铈化合物和3种三价铈化合物催化乙酸和乙醇合成乙酸乙酯反应的性能,发现阴离子配体对铈化合物催化活性有很大影响。催化活性顺序为:CeCl3>Ce（NO3）3>（NH4）2Ce（NO3）6>Ce（SO4）2。Ce（acac）4和Ce（acac）3则完全没有催化活性。研究了LnCl3中稀土元素对催化活性的影响,催化活性顺序为:Yb>Sm>Ce>La。YbCl3作催化剂活性较高,催化剂具有较好的重复使用性,实验过程无毒、无污染,是理想的绿色催化剂。
周煜磊,杨德龙,史广法,赵杰,张荣华[9]（2012）在《合成乙酸乙酯方法的研究》文中提出讨论了合成乙酸乙酯的几种方法。通过几种不同的方法来合成同一个目标化合物,不仅能使学生熟悉制备这类化合物的实验操作技能,而且能使学生开阔思路。该实验可以使各组成员之间互动更加频繁,并且能够增加实验的趣味性。
俞善信,文瑞明,游沛清[10]（2011）在《合成肉桂酸乙酯的研究进展》文中认为肉桂酸乙酯是一种很好的香料.合成肉桂酸乙酯催化剂的研究对于肉桂酸乙酯的生产具有重大影响.评述了对甲苯磺酸、对甲苯磺酸铜、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、高氯酸锂、复合三氯化铝-硫酸铜、十二水合硫酸铁铵、硫酸镍、硫酸高铈、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成肉桂酸乙酯的方法.它们是催化合成肉桂酸乙酯的良好催化剂.微波辐射是合成肉桂酸乙酯的良好方法.
二、六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯（论文提纲范文）
（1）异戊烯基转移酶NovQ的表达、性质鉴定及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 异戊烯基转移酶 |
| 1.1.1 膜结合型异戊烯基转移酶 |
| 1.1.2 可溶型异戊烯基转移酶 |
| 1.2 蛋白的异源可溶性表达 |
| 1.2.1 大肠杆菌表达系统 |
| 1.2.2 蛋白促溶策略 |
| 1.3 维生素K_2及其合成方法 |
| 1.3.1 维生素K_2的发现 |
| 1.3.2 维生素K_2的功能 |
| 1.3.3 维生素K_2的合成 |
| 1.4 酶的理性设计 |
| 1.4.1 多序列比对 |
| 1.4.2 酶分子的结构解析 |
| 1.4.3 计算机模拟 |
| 1.5 酶的固定化 |
| 1.5.1 磁性纳米粒子 |
| 1.5.2 磁性纳米粒子的功能化修饰 |
| 1.5.3 酶的固定化类型 |
| 1.6 本课题的研究目的和意义 |
| 1.7 课题的研究内容 |
| 第2章 异戊烯基转移酶NovQ的异源可溶性表达 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验菌株及质粒 |
| 2.2.2 实验引物 |
| 2.2.3 实验试剂和仪器 |
| 2.2.4 培养基和缓冲液配制 |
| 2.2.5 NovQ蛋白的异源表达 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 表达载体的构建 |
| 2.3.2 NovQ的表达 |
| 2.3.3 NovQ的纯化与鉴定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 化学-酶偶联法合成维生素K_2 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 相关溶液配制 |
| 3.2.3 DMAPP的化学合成 |
| 3.2.4 甲萘醌氢醌的化学合成 |
| 3.2.5 化学-酶偶联法合成MK-1 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 DMAPP的鉴定 |
| 3.3.2 甲萘醌氢醌的鉴定 |
| 3.3.3 MK-1的合成与鉴定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 NovQ的酶学性质鉴定及分子改造 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验菌株及质粒 |
| 4.2.2 实验引物 |
| 4.2.3 实验试剂与仪器 |
| 4.2.4 缓冲液和培养基配制 |
| 4.2.5 生物信息学分析 |
| 4.2.6 NovQ的定点突变 |
| 4.2.7 NovQ的体外催化 |
| 4.2.8 全细胞催化 |
| 4.2.9 产物检测 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 突变位点的确定 |
| 4.3.2 突变酶的酶活表征 |
| 4.3.3 重组大肠杆菌全细胞催化 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 NovQ磁性纳米粒子的制备及应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 实验试剂和设备 |
| 5.2.2 CMNs的合成 |
| 5.2.3 NCMNs的制备 |
| 5.2.4 CMNs和NCMNs的化学表征 |
| 5.2.5 酶学性质鉴定 |
| 5.2.6 分子对接 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 CMNs和NCMNs的合成 |
| 5.3.2 CMNs和NCMNs的结构表征 |
| 5.3.3 NovQ的酶学性质分析 |
| 5.3.4 分子对接 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（2）低共熔溶剂促进生物质基乙醇醛水溶液合成2,3-二氢呋喃衍生物研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 生物质及其平台化合物 |
| 1.2 生物质平台化合物参与的多组分反应 |
| 1.2.1 生物质基多元醇类化合物 |
| 1.2.2 生物质基丁二酸 |
| 1.2.3 生物质基乙酰丙酸 |
| 1.2.4 生物质基糠醛衍生物 |
| 1.2.5 生物质基糖类化合物 |
| 1.3 选题目的及研究内容 |
| 1.3.1 选题目的 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器(见表2.1) |
| 2.1.2 实验药品(见表2.2) |
| 2.2 实验步骤 |
| 2.2.1 反应底物乙酰乙酸炔丙基酯的合成 |
| 2.2.2 反应底物乙酰乙酸噻吩基乙酯的合成 |
| 2.2.3 反应底物乙酰乙酸呋喃基甲酯的合成 |
| 2.2.4 六水合三氯化铁/葡甲胺低共熔溶剂的合成 |
| 2.2.5 低共熔溶剂-水混合物的合成 |
| 2.2.6 羟基乙醛二乙基缩醛、乙酰乙酸乙酯和吲哚三组分反应 |
| 第三章 生物质基乙醇醛水溶液合成2,3-二氢呋喃衍生物 |
| 3.1 数据结果及分析讨论 |
| 3.2 化合物的光谱数据 |
| 第四章 全文总结与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 硕士期间发表论文 |
| 附录2 化合物的特征谱图 |
| 附录3 实验数据 |
（3）含氮稠环化合物合成方法学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 吡咯的合成方法与发展 |
| 1.3 吲哚的合成方法与发展 |
| 1.3.1 Fischer吲哚合成法 |
| 1.3.2 从芳香胺出发的吲哚合成法 |
| 1.3.3 从硝基(亚硝基)化合物出发的吲哚合成法 |
| 1.3.4 其他吲哚合成法简介 |
| 1.4 咪唑、苯并咪唑的合成方法与发展 |
| 1.5 喹啉的合成方法与发展 |
| 1.5.1 从芳香胺及其衍生物出发的喹啉合成法 |
| 1.5.2 从氨基邻位含官能团的芳香化合物出发的喹啉合成法 |
| 1.5.3 其他喹啉合成方法学进展 |
| 参考文献 |
| 第2章 铁盐促进的喹啉并吲哚环合成方法研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验结果与讨论 |
| 2.2.1 条件优化 |
| 2.2.2 底物范围拓展 |
| 2.2.3 产物应用研究 |
| 2.2.4 反应机理研究 |
| 2.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 碘/过氧叔丁醇促进的咪唑并喹啉环合成方法研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验结果与讨论 |
| 3.2.1 条件优化 |
| 3.2.2 底物范围拓展 |
| 3.2.3 合成探索 |
| 3.2.4 反应机理研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 电化学辅助的咪唑并喹啉环合成方法研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验结果与讨论 |
| 4.2.1 条件优化 |
| 4.2.2 底物范围拓展 |
| 4.2.3 克规模放大反应 |
| 4.2.4 反应机理研究 |
| 4.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第5章 纳米金属催化合成2,3-二氢-1H-喹啉-4-酮衍生物 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验结果与讨论 |
| 5.2.1 条件优化 |
| 5.2.2 底物范围拓展 |
| 5.2.3 反应机理研究 |
| 5.3 本章小结与展望 |
| 参考文献 |
| 第6章 实验部分 |
| 6.1 概述 |
| 6.2 铁盐促进的喹啉并吲哚环合成实验 |
| 6.2.1 底物合成实验 |
| 6.2.2 环化反应实验 |
| 6.2.3 产物谱图数据 |
| 6.3 碘/过氧叔丁醇促进的咪唑并喹啉合成实验 |
| 6.3.1 底物合成实验 |
| 6.3.2 脱羧环化串联反应实验 |
| 6.3.3 产物谱图数据 |
| 6.4 电化学辅助的咪唑并喹啉合成实验 |
| 6.4.1 底物合成实验 |
| 6.4.2 电解反应实验 |
| 6.4.3 产物谱图数据 |
| 6.5 纳米金属催化合成2,3-二氢-1H-喹啉-4-酮衍生物 |
| 6.5.1 底物合成实验 |
| 6.5.2 氢转移反应实验 |
| 6.5.3 产物谱图数据 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ 全文图示总结 |
| 附录Ⅱ 代表产物核磁谱图 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（4）二元醇羧酸酯的制备及工艺优化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1 二元醇羧酸酯高沸点溶剂应用的研究现状 |
| 2 酯化反应方法及工艺研究 |
| 2.1 酯化反应的机理 |
| 2.2 酯化方法及工艺研究 |
| 3 酯化催化剂的种类和催化机理 |
| 3.1 酯化反应的催化剂 |
| 4 分离技术概述 |
| 4.1 萃取、洗涤提纯 |
| 4.2 有机酸碱性化合物的分离提纯 |
| 4.3 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏方法 |
| 4.4 结晶与重结晶的方法 |
| 4.5 脱色的方法 |
| 5 溶剂性能分析 |
| 6 本课题开展的内容和意义 |
| 第二章 丙二醇二乙酸酯的工艺优化 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要原料与试剂 |
| 1.2 分析仪器 |
| 1.3 实验步骤及化学反应式 |
| 1.4 正交试验设计 |
| 1.5 收率计算 |
| 1.6 分析方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 催化剂的筛选 |
| 2.2 脱水共沸剂的筛选 |
| 2.3 酸醇摩尔比对丙二醇二乙酸酯产率的影响 |
| 2.4 催化剂用量对丙二醇二乙酸酯产率的影响 |
| 2.5 带水剂用量对丙二醇二乙酸酯产率的影响 |
| 2.6 反应时间对丙二醇二乙酸酯产率的影响 |
| 2.7 正交优化实验 |
| 2.8 结构表征 |
| 3 本章小结 |
| 第三章 乙二醇二丙酸酯的合成及溶剂性能分析 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要原料与试剂 |
| 1.2 分析仪器 |
| 1.3 实验流程及操作步骤 |
| 1.4 正交试验设计 |
| 1.5 粘度测量试验 |
| 1.6 相对挥发速率测试 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 酸醇摩尔比对乙二醇二丙酸酯产率的影响 |
| 2.2 催化剂用量对乙二醇二丙酸酯产率的影响 |
| 2.3 脱水剂用量对乙二醇二丙酸酯产率的影响 |
| 2.4 反应时间用量对乙二醇二丙酸酯产率的影响 |
| 2.5 结构表征 |
| 2.6 正交优化实验 |
| 2.7 产品的溶剂性能 |
| 2.7.1 产品的溶解特性比较 |
| 2.7.2 产品的其它溶剂性能比较 |
| 3 结论 |
| 第四章 乙二醇二乙酸酯的制备工艺优化 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要原料与试剂 |
| 1.2 分析仪器 |
| 1.3 实验流程及操作步骤 |
| 1.4 分析方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 催化剂的筛选和优化 |
| 2.2 不同n(乙酸)：n(乙二醇)摩尔比对产品组分和收率的影响 |
| 2.3 不同回流比对产品组分和收率的影响 |
| 2.4 精制工艺的优化 |
| 2.5 优化工艺在EGDA生产的应用及经济效益分析 |
| 3 结论 |
| 第五章 总结 |
| 1 结论 |
| 2 创新点和不足之处 |
| 2.1 研究创新点 |
| 2.2 不足之处 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 缩略语表 |
| 致谢 |
（5）3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展（论文提纲范文）
| 1 无机催化剂催化合成3,4 - 二氢嘧啶- 2 - 酮衍生物 |
| 1. 1 无机酸催化剂 |
| 1.1.1高氯酸[1] |
| 1. 1. 2 磷钨钼酸［2］ |
| 1. 2 无机盐催化剂 |
| 1.2.1三氯化铝[3] |
| 1. 2. 2 三溴化铟［4］ |
| 1. 2. 3 高氯酸镁［5］ |
| 1.2.4三氯化铁[6] |
| 1. 3 无机盐水合物催化剂 |
| 1.3.1六水三氯化铁[7] |
| 1. 3. 2 六水合氯化钴［8］ |
| 1.3.3水合氯化镧[9] |
| 2 有机催化剂催化合成3,4 - 二氢嘧啶- 2 - 酮衍生物 |
| 2. 1 有机酸催化剂 |
| 2.1.1氨基磺酸[10] |
| 2. 1. 2 三氯乙酸［13］ |
| 2. 1. 3 对甲苯磺酸［14］ |
| 2. 2 中性有机化合物 |
| 2. 2. 1 二丁基氧化锡［15］ |
| 2. 2. 2 离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑氟硼酸盐和氟磷酸盐［16］ |
| 3 展望 |
（6）金属酞菁催化杂环化合物的绿色合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一部分 绪论 |
| 1 绿色化学 |
| 1.1 绿色化学的概念 |
| 1.2 绿色化学的“十二条原则” |
| 1.3 绿色化学研究进展 |
| 2 金属酞菁化合物 |
| 2.1 酞菁的发现 |
| 2.2 酞菁的结构 |
| 2.3 酞菁的性质 |
| 2.4 酞菁的应用 |
| 3 金属酞菁催化的有机化学反应 |
| 3.1 金属酞菁催化的氧化反应 |
| 3.2 金属酞菁催化的还原反应 |
| 3.3 金属酞菁催化的其它有机化学反应 |
| 3.4 负载金属酞菁催化的有机化学反应 |
| 4 本文的工作 |
| 参考文献 |
| 第二部分 金属酞菁催化剂的制备 |
| 1 引言 |
| 1.1 酞菁的制备方法 |
| 1.2 酞菁的负载方法 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 合成与表征 |
| 2.2.1 金属酞菁的制备 |
| 2.2.2 负载金属酞菁的制备 |
| 2.2.3 金属酞菁的性质 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 化合物表征 |
| 3.2 金属酞菁的制备 |
| 3.3 金属酞菁的负载 |
| 3.4 四硝基金属酞菁光降解罗丹明B的活性 |
| 3.5 四硝基酞菁铁(Ⅲ)@活性炭的分解H_2O_2活性 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 第三部分 酞菁铜(Ⅱ)催化脱羧合成3,4-二烷氧基噻吩 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 合成与表征 |
| 2.2.1 2,5-二羧酸二乙酯-3,4-二烷氧基噻吩的制备 |
| 2.2.2 2,5-二羧酸-3,4-二烷氧基噻吩的制备 |
| 2.2.3 3,4-二烷氧基噻吩的制备 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 化合物表征 |
| 3.2 反应体系的选择 |
| 3.3 催化剂的选择 |
| 3.4 后处理方法 |
| 3.5 催化剂的回收套用 |
| 3.6 底物普适性实验 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 第四部分 酞菁铁(Ⅲ)催化合成2-取代苯并咪唑 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 合成与表征 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 化合物表征 |
| 3.2 反应条件的优化 |
| 3.3 催化剂的选择 |
| 3.4 催化剂的回收套用 |
| 3.5 底物的普适性 |
| 3.6 反应机理 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 第五部分 酞菁铁(Ⅲ)催化1,4-二氢吡啶衍生物的芳构化 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 合成与表征 |
| 2.2.1 Hantzsch酯1,4-二氢吡啶的合成 |
| 2.2.2 芳构化 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 化合物表征 |
| 3.2 Hantzsch酯1,4-二氢吡啶的合成 |
| 3.3 反应条件的优化 |
| 3.4 催化剂的选择 |
| 3.5 催化剂的回收套用 |
| 3.6 底物普适性与化学选择性 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 第六部分 酞菁铁(Ⅲ)催化多组分反应合成多取代咪唑 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 合成与表征 |
| 2.2.1 三取代咪唑的合成 |
| 2.2.2 四取代咪唑的合成 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 化合物表征 |
| 3.2 催化剂的选择 |
| 3.3 底物的普适性 |
| 3.4 催化剂的回收套用 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 附图 |
| 攻读博士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（7）铁在催化醚键的氨基化与烯丙基化反应中的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 铁催化剂概述 |
| 1.1.1 铁及其相关化合物概述 |
| 1.1.2 基于路易斯酸铁催化剂的催化方法及催化反应 |
| 1.2 铁催化剂的应用 |
| 1.2.1 铁催化剂在工业氨合成中的应用及机理研究 |
| 1.2.2 铁催化剂在费-托合成反应中的应用 |
| 1.3 本论文研究工作的目的及意义 |
| 1.3.1 本论文研究工作的目的 |
| 1.3.2 本论文研究工作的意义 |
| 1.4 本章小结 |
| 2 铁催化合成氮烷基、烯丙基与氰基化合物 |
| 2.1 铁催化合成氮烷基化合物 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 实验仪器及药品 |
| 2.1.3 反应底物的合成方法 |
| 2.1.4 氮烷基化合物的合成方法 |
| 2.1.5 铁催化合成氮烷基化合物的机理 |
| 2.1.6 产物结构及产率一览表 |
| 2.1.7 产物结构、性状、产率及核磁谱图数据 |
| 2.2 铁催化合成烯丙基及氰基化合物 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 实验仪器及药品 |
| 2.2.3 反应底物的合成路线 |
| 2.2.4 烯丙基化合物的合成方法 |
| 2.2.5 氰基化合物的合成方法 |
| 2.2.6 铁催化烯丙基与氰基化合物的机理 |
| 2.2.7 产物结构及产率一览表 |
| 2.2.8 产物结构、性状、产率及核磁谱图数据 |
| 2.3 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 英文缩写及全称 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
（9）合成乙酸乙酯方法的研究（论文提纲范文）
| 1 试剂和仪器 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验内容 |
| (1) 方法一:以乙酸与无水乙醇为原料, 浓硫酸为催化剂 |
| (2) 方法二:以乙酸与无水乙醇为原料, 三氯化铁为催化剂 |
| (3) 方法三:以乙酸酐和无水乙醇为原料 |
| (4) 方法四:以乙酰氯和无水乙醇为原料 |
| (5) 方法五:微波辐射合成乙酸乙酯 |
| 4 实验结果和讨论 |
| 5 结语 |
（10）合成肉桂酸乙酯的研究进展（论文提纲范文）
| 1 磺酸催化合成肉桂酸乙酯 |
| 1.1 对甲基苯磺酸 |
| 1.2 氨基磺酸 |
| 1.3 强酸性阳离子交换树脂 |
| 2 无机盐催化合成肉桂酸乙酯 |
| 2.1 结晶氯化铁及树脂固载氯化铁 |
| 2.2 结晶四氯化锡 |
| 2.3 高氯酸锂 |
| 2.4 氯化铝和硫酸铜的复盐 |
| 2.5 铁铵矾 |
| 2.6 稀土硫酸盐 |
| 2.7 结晶硫酸氢钠 (钾) |
| 3 固体超强酸催化合成肉桂酸乙酯 |
| 4 杂多酸催化合成肉桂酸乙酯 |
| 5 结束语 |
四、六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯（论文参考文献）
- [1]异戊烯基转移酶NovQ的表达、性质鉴定及应用研究[D]. 倪文枫. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [2]低共熔溶剂促进生物质基乙醇醛水溶液合成2,3-二氢呋喃衍生物研究[D]. 徐静. 华中科技大学, 2019(03)
- [3]含氮稠环化合物合成方法学研究[D]. 晏子聪. 中国科学技术大学, 2018(01)
- [4]二元醇羧酸酯的制备及工艺优化研究[D]. 张宇博. 海南大学, 2014(01)
- [5]3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展[J]. 向诗银,杨水金. 精细石油化工进展, 2014(01)
- [6]金属酞菁催化杂环化合物的绿色合成研究[D]. 赵军龙. 西北大学, 2013(02)
- [7]铁在催化醚键的氨基化与烯丙基化反应中的研究[D]. 付临安. 兰州交通大学, 2013(05)
- [8]稀土催化乙酸乙酯合成反应[J]. 周媛,李婷婷,袁福根. 苏州科技学院学报(自然科学版), 2012(02)
- [9]合成乙酸乙酯方法的研究[J]. 周煜磊,杨德龙,史广法,赵杰,张荣华. 实验室科学, 2012(02)
- [10]合成肉桂酸乙酯的研究进展[J]. 俞善信,文瑞明,游沛清. 湖南文理学院学报(自然科学版), 2011(01)