一、β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成(论文文献综述)
李盛峰[1](2011)在《几种糖硬脂酸单酯的定位合成、结构表征及生物活性研究》文中研究指明本论文主要研究了以葡萄糖、半乳糖和乳糖为原料,采用改进的化学方法区域、立体选择性合成制备糖硬脂酸单酯的工艺,并研究了糖硬脂酸单酯的基本理化性质、结构表征及其抗氧化活性和抑菌活性。首先,研究了葡萄糖(半乳糖、乳糖)硬脂酸单酯的制备工艺。该方法主要是首先将底物糖糖环上非酯化的位置用乙酰基保护起来,再对特定位置进行酯化反应,最后再将其余位置的保护基脱除,最终得到了较高收率的目标化合物。酯化反应在单因素实验的基础上研究了反应温度、反应时间、硬脂酸添加量、催化剂添加量因素等对反应收率的影响,通过验证实验确定最适反应条件为:120℃,5h,硬脂酸添加量1.5eq,催化剂对甲基苯磺酸添加量为1%(W/W)。化合物5a、5b、5c,总收率分别为73.5%、71.9%、76.8%,均为浅棕色油状物。本文在对甲基苯磺酸催化一步酯化的基础上,又尝试了低温条件下,通过在1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7(DBU)作用,将1-羟基乙酰化糖制备成三氯乙酰亚胺酯糖苷,接着在三氟甲磺酸三甲基硅酯(TMSOTf)存在下与硬脂酸酯化反应,实现区域立体选择性定位酯化的目的。综合比较两条酯化路线,对甲基苯磺酸催化酯化效率更高,操作更简便。去保护反应在单因素实验的基础上研究了反应温度、反应时间、甲醇钠摩尔浓度、反应溶剂体系囚素等对反应收率的影响,通过验证实验确定最适反应条件为:20℃,15min,甲醇钠0.01M,甲醇体系。化合物6a-α、6a-β、6b-α、6b-β、6c-α、6c-β总收率分别为86.7%、87.8%、85.2%、87.7%、84.6%、89.5%,均为白色絮状物。其次,用现代分析手段,如TLC、[α]Dt、IR、ESI-MS、NMR等,对几种糖硬脂酸单酯进行理化性质测定,并对其结构进行表征分析。红外图谱显示2922-2926cm-1处出现了CH3伸缩振动峰,2851-2853cm-1处出现了CH2伸缩振动峰,1637-1735cm-1处出现了酯键特征吸收峰,这是由于糖硬脂酸单酯引进了较长的脂肪酸链及酯键,相比去保护前的乙酰化糖硬脂酸单酯在3400-3413cm-1处出现了很强的O-H的伸缩振动峰,说明糖环上乙酰保护基脱去后暴露出了羟基;1HNMR和13CNMR图谱显示,经化学位移、积分面积和耦合常数的计算进行C、H归属,表征了化合物的结构。分析结果表明,本实验成功制备了目标化合物。最后,对几种糖硬脂酸单酯和去保护前化合物进行生物活性研究,并做出对比。研究包括抗氧化实验和抑菌实验两个方面。实验结果表明,糖硬脂酸单酯与去保护前化合物均有一定的抗氧化活性和抑菌活性,相比之下,去除保护基后,化合物活性更强,同一化合物的α、β两种构型则基本相当。
吴敏,马珺[2](2004)在《β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成》文中研究表明以氟氯苯乙酮、氢化钠和碳酸二甲酯及原甲酸三乙酯为主要原料经酮酯缩合、中和萃取、缩合和胺化等4步合成标题化合物,收率74.7%。
汪敦佳,方正东[3](2004)在《α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯的合成》文中研究指明以中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸甲酯为原料,通过与原甲酸三乙酯进行缩合,再与氨基化合物发生亲核取代反应,制备得到8种α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯衍生物,并对它们的反应活性进行了研究。
汪敦佳,方正东[4](2003)在《喹诺酮类抗菌化合物的环合反应研究》文中研究表明以环丙氨、乙胺、叔丁胺、氨基吡啶、氨基嘧啶等6种不同的α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯作为环化底物来进行分子内亲核取代反应形成喹诺酮母环,合成得到了不同的N-取代的喹诺酮环中间体,并对它们的反应条件和分子内亲核取代反应性能进行了研究。
二、β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成(论文提纲范文)
(1)几种糖硬脂酸单酯的定位合成、结构表征及生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 糖类研究现状 |
1.1.1 葡萄糖 |
1.1.2 半乳糖 |
1.1.3 乳糖 |
1.1.4 糖类化合物的化学修饰 |
1.2 硬脂酸的概述 |
1.3 糖酯的概述 |
1.3.1 糖酯的合成方法 |
1.3.2 化学合成中的后处理方法 |
1.3.3 常见的化合物理化性质测定方法 |
1.3.4 糖酯的应用 |
1.4 立题依据及意义 |
1.4.1 选用立体选择性合成方法的优势 |
1.4.2 立题的必要性与意义 |
1.5 本课题的研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 原料及试剂 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 供试菌种 |
2.2 糖硬脂酸单酯的定位合成制备 |
2.2.1 全乙酰化糖(2a,2b,2c) |
2.2.2 1-羟基-乙酰化糖(3a,3b,3c) |
2.2.3 1-硬脂酸-乙酰化糖单酯(5a,5b,5c) |
2.2.4 1-硬脂酸-糖单酯(6a,6b,6c) |
2.3 化合物的结构测定 |
2.3.1 薄层层析 |
2.3.2 比旋光度 |
2.3.3 红外光谱 |
2.3.4 质谱 |
2.3.5 核磁共振 |
2.4 糖硬脂酸单酯的生物活性研究 |
2.4.1 体外抗氧化实验 |
2.4.2 抑菌实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 制备结果与分析 |
3.1.1 全乙酰化糖(2a,2b,2c) |
3.1.2 1-羟基-乙酰化糖(3a,3b,3c) |
3.1.3 1-硬脂酸-乙酰化糖单酯(5a,5b,5c) |
3.1.4 1-硬脂酸糖单酯(6a,6b,6c) |
3.2 生物活性分析 |
3.2.1 体外抗氧化实验 |
3.2.2 抑菌实验 |
4 结论 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士学位期间发表论文和申请专利情况 |
8 致谢 |
附录 |
(4)喹诺酮类抗菌化合物的环合反应研究(论文提纲范文)
1 前 言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器及试剂 |
2.2 反应原理 |
2.3 实验步骤 |
2.3.1 1-环丙基-7-氯-6-氟-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯 (a) 的制备 |
2.3.2 喹诺酮环化酯 (b) 、 (c) 的制备 |
2.3.3 1- (2-嘧啶基) -7-氯-6-氟-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯 (d) 的制备 |
2.3.4 喹诺酮环化酯 (e) 、 (f) 的制备 |
3 结果与讨论 |
3.1 1-取代基-7-氯-6-氟-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的结构分析 |
3.2 碱对环合反应的影响 |
3.3 溶剂对环合反应的影响 |
4 结 论 |
四、β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成(论文参考文献)
- [1]几种糖硬脂酸单酯的定位合成、结构表征及生物活性研究[D]. 李盛峰. 天津科技大学, 2011(04)
- [2]β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成[J]. 吴敏,马珺. 浙江化工, 2004(12)
- [3]α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯的合成[J]. 汪敦佳,方正东. 化学反应工程与工艺, 2004(01)
- [4]喹诺酮类抗菌化合物的环合反应研究[J]. 汪敦佳,方正东. 化学反应工程与工艺, 2003(03)