一、气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇（论文文献综述）
李红兴[1]（2021）在《羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究》文中提出多孔有机笼（POCs）是一类由形状稳固的分立笼状分子通过相对较弱的分子间作用力组装形成的新型多孔材料。因其具有客体分子可进入的分子内部和外部孔穴结构及在有机溶剂中具有良好的溶解性等特点,所以在许多领域得到了广泛的应用。POCs可溶于有机溶剂,能方便的通过静态涂敷法制备柱效高、重现性好的毛细管柱。目前研究报道用于气相色谱手性固定相的手性POCs还不多,其手性拆分性能和拆分的物质种类也有限。研究具有不同结构和功能基团的手性POCs作为气相色谱手性固定相,对提高POCs柱的手性拆分性能和拓宽其应用范围具有重要的意义。本论文主要合成了3种羟基功能化的手性POCs,并将其用作气相色谱固定相,制备了毛细管气相色谱柱。具体研究内容如下:（1）绪论部分首先对手性的基本概念、手性拆分的意义和手性拆分的方法进行了简介;其次概述了气相色谱法、气相色谱手性固定相的种类、毛细管柱的制备过程;最后介绍POCs材料及其主要合成方法和应用。（2）用（1R,2R）-1,2-二苯基乙二胺和2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛通过席夫碱缩合反应合成了一种羟基功能化的手性多孔有机笼POC-1,将其用作气相色谱固定相,采用静态涂敷法制备了毛细管柱。该柱具有优秀的手性拆分性能,有39对对映体在该柱上获得了较好的拆分。与β-DEX 120商品柱和本课题组之前报道的手性POCs（CC9、CC10和CC3-R）柱相比,该柱具有更优秀的手性拆分性能,并对之前报道的手性POCs柱具有手性拆分互补作用,能拓宽POCs类手性柱的手性拆分物质范围。此外,该柱对位置异构体、正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物也具有很好的分离效果。（3）以（1R,2R）-1,2-环己二胺和2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成了一种羟基功能化的单一手性多孔有机笼POC-2,将其作为固定相制备了毛细管气相色谱柱。有41种外消旋体（包括一元醇、二醇、酯、内酯、卤代烃、醚、环氧化物、酮和亚砜等）在该柱上得到不同程度的拆分,表明该柱具有优秀的手性识别性能。通过对比后发现该柱与β-DEX 120柱、CC9柱和CC10柱也具有较好的手性识别互补性。另外,该柱也能很好的分离位置异构体、正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物。（4）用3,3’,5,5’-四醛基-4,4’-联苯二酚和（1R,2R）-1,2-环己二胺通过缩合反应制备了[3+6]棱柱型手性多孔有机分子笼POC-3,并作为固定相制备了毛细管气相色谱柱用于分离。该柱不但对异构体、正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物具有较好的分离性能,而且对外消旋体也具有较好的手性拆分效果,可拆分商品β-DEX 120柱不能拆分的许多外消旋体。
柏建春[2]（2021）在《两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究》文中研究指明气相色谱技术在现代分离分析领域中必不可少,以其分析速度快、分离效率高、高灵敏度、易于自动化等优点被广泛应用,其中色谱柱作为色谱分析的主要元件,色谱固定相的选择往往直接影响待测样品的分析效果。随着对复杂样品,特别是食品、医药以及环境污染物中沸点相近、结构相似的成分分析需求的增加,合成和研究各种性能优异的气相色谱固定相成为国内外色谱学者研究的热点课题。聚硅氧烷由于具有耐高低温、耐候、耐老化、生理惰性、成膜性好等优点,在气相色谱固定相领域得到广泛应用。本课题将酯基基团和聚醚链段引入到聚硅氧烷主链上,使得固定相既具有聚硅氧烷的易成膜和耐温特性,又因接枝了极性选择性基团,增加了固定相与分析物之间的偶极-诱导偶极作用力和氢键碱性作用力,从而提高了固定相对醇类、酯类、醚类等混合物的分离选择性。本论文的主要工作包括以下几个方面:（1）不同含氢量的甲基含氢硅油的合成。以八甲基环四硅氧烷（D4）和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷（D4H）为原料,六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂,在三氟甲基磺酸（TfOH）催化下,通过阳离子开环聚合反应制得含氢量分别为13.8%和21.6%的高分子量甲基含氢硅油。（2）十一酸乙酯接枝聚硅氧烷（EUP）的合成。利用硅氢加成反应,在氯铂酸-异丙醇溶液催化下,将十一烯酸乙酯接枝到甲基含氢硅油长链上,制得接枝率为20%的十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相（EUP-20）。（3）聚醚接枝聚硅氧烷（AEPP）的合成。以烯丙基聚氧乙烯醚（APEG-1000）为原料,以无水四氢呋喃为溶剂,在NaH碱性条件下,与1-氯丁烷发生亲核取代反应,制得丁基封端的烯丙基聚醚;再通过硅氢加成,将聚醚链段接枝到甲基含氢硅油长链上,合成了接枝率分别为10%和18%的聚醚接枝聚硅氧烷固定相（AEPP-10和AEPP-18）。（4）色谱柱评价。将合成的固定相通过静态法涂渍于石英毛细管内壁,评价了其柱效、耐温性、惰性以及极性等性能。结果表明,两种酯、醚接枝聚硅氧烷固定相均有良好的成膜性和耐温性能,所制备的色谱柱柱效高、表面惰性好。测得EUP-20色谱柱麦氏常数497,为弱极性柱;AEPP-10色谱柱麦氏常数为972,AEPP-18色谱柱麦氏常数为1153,均为中等极性柱。通过溶剂化参数表明EUP和AEPP两种色谱柱的主要作用力均为偶极-诱导偶极作用力和氢键作用力。（5）EUP-20和AEPP色谱柱分离性能评价。通过对实验室自配的脂肪酸酯类、脂肪醇类以及醚类等混合物的分离分析,两类色谱柱均表现出良好的分离效果。在实际样品分离中,不仅对白酒样品中微量成分取得了良好的分离,对于香精香料以及成分复杂的香烟烟气吸收液也取得了良好的分析效果,表明EUP和AEPP两种色谱柱适用于含复杂醇酯类实际样品的定性定量分析,在食品、环境分析领域具有较大的潜在应用价值。
王明伟[3]（2021）在《基于功能化亲水树脂的痕量植物激素及类癌标志物检测技术研究》文中指出近年来,环境污染、食品安全问题频发,严重危害人类健康。在健康中国的战略背景下,为了保障人群健康,亟需开发环境、食品、生物样品等复杂样品中有害物质的准确灵敏检测方法。环境、食品、生物样品等样品基质复杂,干扰组分多,目标分析物含量低,必须经过合适的样品前处理对其进行分离、净化和富集后才能实现准确定量。固相萃取技术因具有净化效果好、富集因子高、溶剂用量少、操作过程简单等优点,广泛应用于复杂样品中痕量待测目标物的萃取净化富集,其核心是吸附剂的开发。因此,本论文以环境样品、食品、中药中植物激素和生物样品中类癌标志物为研究对象,制备了一系列新型功能化亲水树脂材料、亲水印迹树脂材料和亲水印迹树脂复合材料,以合成的材料为吸附剂,发展了固相萃取和小型化固相萃取等样品前处理技术,克服了样品组成复杂带来的基质干扰问题,进一步结合高效液相色谱法建立了高效、准确、快速的检测方法,实现了复杂样品中痕量组分的准确快速检测,为环境、食品、中草药和生物样品中痕量组分的分离检测提供了新方法。本论文的主要研究内容和结果如下:针对目前亲水酚醛树脂材料表面官能团单一、对目标物吸附作用力较少,且合成过程中使用毒性较大的甲醛为交联剂危害人体健康的问题,通过以乙醛酸为交联剂,在亲水树脂表面引入羧基官能团,制备了吸附机制丰富、萃取效率高的功能化亲水酚醛树脂材料。解决了亲水树脂材料吸附作用力少导致的萃取效率低的问题,避免了甲醛的使用。将其作为吸附剂,优化了萃取参数,明确了其对目标物的萃取机理,结合高效液相色谱法,建立了圣女果中吲哚类植物激素高灵敏检测方法,其检测限为0.005–0.006 ng/g,成功应用于圣女果中痕量植物激素的准确灵敏检测。针对目前分子印迹材料在水相或极性溶剂中识别能力差的问题,本研究将亲水树脂制备技术与分子印迹技术结合,以水为溶剂,采用乌洛托品为交联剂代替甲醛,低共熔溶剂为致孔剂,制备了亲水印迹树脂材料,解决了分子印迹材料水相识别能力差的问题。吸附性实验和竞争性吸附结果表明亲水印迹树脂对膨大剂类植物激素具有较好的特异选择性,其对目标物的吸附过程为化学吸附。将其作为管尖固相萃取吸附剂,优化了萃取过程的关键参数,仅需5 mg亲水印迹树脂材料就可以实现果蔬中膨大剂类植物激素的萃取。结合液相色谱法建立了果蔬样品中膨大剂类植物激素的检测新方法,实现了果蔬样品中膨大剂类植物激素的准确检测。针对目前分子印迹材料只能特异性识别特定目标物的问题,本研究采用多模板分子印迹技术和亲水树脂制备技术,选择两种不同分子结构的虚拟模板,制备了可以同时特异性识别多种不同结构植物激素的多模板亲水分子印迹树脂材料。采用吸附性实验考察了多模板亲水印迹树脂的吸附性能,明确了其对目标物的吸附机理和分子识别机制。将其作为吸附剂,对萃取过程的关键参数进行优化,建立了红酒样品中多种植物激素的检测方法,成功应用于红酒样品中不同种类植物激素的准确快速检测。针对目前分子印迹材料印迹位点易包埋、传质速率慢的问题,本研究将亲水分子印迹树脂与氧化石墨烯结合,在氧化石墨烯表面生长亲水印迹树脂层,制备了亲水印迹树脂-氧化石墨烯复合材料,提高了亲水印迹树脂材料的传质速率（5 min内对赤霉素的吸附率可达85%以上,30 min内达到吸附平衡）,解决了分子印迹材料印迹位点易包埋、传质速率慢的问题,实现了赤霉素的快速吸附萃取。采用吸附性实验考察了亲水印迹树脂-氧化石墨烯复合材料的吸附性能,其对赤霉素的吸附过程为化学吸附。将其作为管尖固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法建立了中药中赤霉素的检测新方法,实现了甘草中赤霉素的快速萃取检测。在解决印迹材料传质速率慢和印迹位点易包埋问题过程中,本研究还尝试将亲水印迹树脂与六方氮化硼结合,在六方氮化硼表面生长了亲水印迹树脂层,制备了亲水印迹树脂-六方氮化硼复合材料,实现了类癌标志物5-羟吲哚乙酸的特异性识别,提高了分子印迹材料的传质速率,克服了亲水印迹树脂吸附位点易包埋、传质速率慢的问题。将其作为固相萃取吸附剂,优化了萃取过程的关键参数,结合高效液相色谱法建立了生物样品中癌症标志物的检测方法,该方法对实际样品净化效果明显,实现了尿液样品中类癌标志物5-羟吲哚乙酸的快速准确检测。针对目前分子印迹材料比表面积低的问题,本研究将亲水印迹树脂与介孔硅材料结合,在介孔硅SBA-15表面生长亲水印迹树脂微球,制备了亲水印迹树脂-SBA-15复合材料,不仅SBA-15的介孔孔道结构没有被破坏,同时增大了亲水印迹树脂的比表面积,解决了分子印迹材料比表面积低的问题。静态吸附和竞争性吸附实验结果表明亲水印迹树脂-SBA-15复合材料对赤霉素具有较好的特异识别能力,且对赤霉素的吸附属于化学吸附。将其作为吸附剂,对萃取过程的关键参数进行了优化,结合高效液相色谱法建立了稻田水中痕量赤霉素的检测方法,建立的方法具有较低的检测限（0.13 ng/m L）、较高的回收率（85.0-101.9%）和较好的精密度（RSD≤3.6%）,实现了稻田水中痕量赤霉素的高灵敏检测。
陈天宏[4]（2021）在《新型荧光探针的设计合成及在环境检测中的应用》文中指出2020年新冠肺炎疫情肆掠全球,夺去了无数人的生命,也严重危害人类的健康。此外,人类还时刻面临着恐怖主义、极端主义以及工业泄露等公共安全事故的威胁。极端主义者曾使用一些高毒性的化学试剂作为化学武器,用于恐怖袭击,严重威胁人类的生命安全。然而,这些有毒的化学试剂往往是国民工业生产中不可或缺的化工原料。为了保障人民的生命安全和工业生产安全,必须对环境中有毒气体进行有效监控和预警。近年来,荧光探针被大量开发,因其能高灵敏度,高特异性,便捷有效的检测环境中的有毒有害物质而受到广泛的关注。本论文设计并合成了三种有机荧光探针,用于对二氧化硫、草酰氯和光气的检测。具体内容如下:第一章:介绍了二氧化硫衍生物荧光传感器、草酰氯荧光传感器以及光气传感器的研究进展。第二章:我们设计合成了一种新型线粒体靶向原位激活型近红外荧光探针DCQN用于对二氧化硫衍生物HSO3-的荧光成像。探针DCQN的喹啉基团与HSO3-发生1,4亲核加成反应,导致荧光探针的分子结构和推-拉电子性质发生改变,因而引起探针从淡黄色到紫色的显色变化和荧光发射在660 nm处显着增强,并对HSO3-具有高选择性、高灵敏度（检测限:22 n M）的优点。此外,DCQN还展现出优异的线粒体靶向能力,能被HSO3-原位激活,进而产生近红外荧光,在乳腺癌细胞和斑马鱼等生物活体中能对HSO3-进行定量检测和高背景荧光成像。通过动态荧光成像来研究HSO3-在斑马鱼生长过程中吸收与分布,加深了我们对二氧化硫衍生物使活体生物产生系统性伤害的了解,并且进一步验证了氧化剂可以对二氧化硫衍生物进行解毒的过程。第三章:为了快速可视化检测草酰氯,我们设计了一种比色和比率型荧光探针AC-HPD。该探针采用蒽酰亚胺作为荧光团,3-氨基丙醇作为识别基团。当探针识别基团上的氨基和羟基双识别位点同时与草酰氯耦合后,探针原有的分子内电荷转移（ICT）机制发生了转变,从而引起了探针荧光由红色到绿色的显着变化,表现在光谱的变化上为探针由605 nm处的红色荧光通过较大的Stokes位移蓝移至486 nm处,并产生强烈的绿色荧光。通过进一步系统的对AC-HPD进行光谱性能测试,得出该探针对草酰氯具有高灵敏度、高选择性、低检出限（～95 n M）和快速响应（～6 min）等优点,可以用于环境中定量测定有毒的草酰氯气体。此外,我们把该荧光探针制备成检测试纸,用于现场快速灵敏检测草酰氯蒸气。第四章:我们设计了一种新型光气荧光探针BODIPY-OHA,该探针由识别基团（邻羟基苯胺OHA）和荧光团（BODIPY）组建而成。首先探针的BODIPY荧光团受到强给电子邻羟基苯胺基团的作用,形成光至电子转移（PET）机制,其自身荧光淬灭,当探针与光气反应后,PET效应阻禁,荧光得到恢复,并在光谱上表现为在530 nm处的荧光急剧增强。探针BODIPY-OHA展现出对光气的出色显色反应和特异性智能传感,以及高灵敏度,响应瞬时,超低检出限,高信噪比的优点。此外,我们制备了便携式膜试纸,该试纸对气体光气有效的实现了快速高灵敏度检测。最后,通过建立试纸与光气的RGB荧光图谱,用于监测模拟光气泄漏。第五章:总结了论文的研究内容及实验成果。
楚艳杰[5]（2020）在《聚丙烯腈基碳纤维原料的分析与纯化》文中指出聚丙烯腈基（Polyacrylonitrile,PAN）碳纤维占碳纤维生产总量的90%。PAN碳纤维的第一聚合单体是丙烯腈,丙烯酸甲酯、衣康酸作为共聚单体可有效改善PAN碳纤维生产过程中的催化环化作用,二甲基亚砜作为合成PAN共聚物的溶剂。这五种主要原料中均含有大量的有机和无机杂质,这些杂质对聚合反应本身乃至最后的产品碳纤维的性能有着极大的影响。它们会打破高分子链的规整性,造成纤维的孔隙缺陷,破坏碳纤维结晶的连续性,使碳纤维的性能下降。因此,聚合原料的分析和纯化对于工业化生产PAN基碳纤维是非常重要的。本文主要研究丙烯腈、丙烯酸甲酯、二甲基亚砜、衣康酸中有机物的种类,金属元素的种类和含量,以及其中水分定量;对丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸、二甲基亚砜等原料进行纯化,并对比分析纯化前后原料纯度的提高程度。建立丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚含量（MEHQ）的分析方法,该法采用SH-RXI-5MS（30mX0.25 mmX0.25 μm）色谱柱,不需要分析人员接触大量丙烯腈及丙烯酸甲酯,提升了操作的安全性。其中MEHQ的保留时间是3.22 min,能够将检出限降低至0.024 mg/L。建立了定性分析丙烯腈的气相色谱-质谱联用法,采用DB-5MS（60 mX 0.32 mm×0.25 μm）的色谱柱,该方法分析得到丙烯腈中有机杂质为丙腈、甲基丙烯腈、异丁腈、2-丁烯腈、3-氨基丙腈、3-羟基丙腈苯、3,3’-氧二丙腈、3,3’-亚胺二丙腈、对羟基苯甲醚。优化了丙烯腈的定量分析方法,其中色谱柱为DB-624-60 m×0.32 mm×1.8μm,采用气相色谱中校正面积归一法分析分析纯化之后丙烯腈中有机杂质,其含量从0.1674%降低至0.0354%。采用卡尔·费休容量法分析丙烯腈中水分含量从4740.4 ppm降低至673.6 ppm,该分析方法所需样品量可低至0.2mL,简便、快速;采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析丙烯腈中含有钾、钠、钙、镁、铁、锌、镍等七种金属元素。建立定性分析丙烯酸甲酯的气相色谱-质谱联用法,采用Rtx-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）的色谱柱,该法分析得到丙烯酸甲酯中有机杂质为乙酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲苯、3-甲氧基丙酸甲酯、丙烯酸丁酯、对羟基苯甲醚、丙烯酸异锌酯。优化了丙烯酸甲酯的定量分析方法,其中色谱柱为DB-624（60 m×0.32 mm×1.8μm）,采用气相色谱中面积归一法分析丙烯酸甲酯,纯化之后其主成分含量从99.885%提高至99.909%,且该法提高丙烯酸甲酯中各杂质峰之间的分离度至1.5。采用卡尔·费休容量法分析丙烯酸甲酯中水分含量从5166.4ppm降低至260.2 ppm,采用ICP-AES法分析丙烯酸甲酯中含有钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、镍等八种金属元素。建立定性分析二甲基亚砜的气相色谱-质谱联用法,采用DB-17MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）的色谱柱,该法分析得到二甲基亚砜中有机杂质为甲硫醇、二甲基硫醚、二甲基二硫、乙硫醇、二甲基砜、甲基硫代磺酸甲酯、甲基（2-羟乙基）亚砜。优化了二甲基亚砜的定量分析方法,其中DB-17（30m×0.25 mm×0.25μm）的色谱柱,采用气相色谱中面积归一法分析纯化之后二甲基亚砜,其含量从99.885%提高至99.909%,且该法提高二甲基亚砜中各杂质峰之间的分离度至1.5。采用卡尔·费休容量法分析二甲基亚砜中水分含量从12952.5 ppm降低至448.8 ppm,采用ICP-AES法分析二甲基亚砜中含有钠、镁、钙、铝、铁、钾、镍等七种元素。采用电位滴定法分析纯化后衣康酸中主成分含量从98.31%提高至98.51%,该法的分析时长较短,且更为环保。采用卡尔·费休容量法分析衣康酸中水分含量从1209.0 ppm降低至68.5 ppm。采用纳氏试剂比色法分析衣康酸中NH4+含量均在0.02%以下。采用ICP-AES法分析衣康酸中含有钾、钠、钙、镁、铝、铁、锌等六种元素。
赵莹[6]（2020）在《广式酱油的风味物质与酿造微生物的相关性研究》文中研究指明酱油是我国传统的调味品,其酿造历史悠久,发酵过程受复杂酿造菌群影响,最终形成了具有独特色泽、香气和滋味的酱油。目前,关于酱油风味的分析多集中于挥发性风味物质,结合挥发性风味物质与滋味物质的研究还较少,且微生物与风味物质产生的关系仍未得到解析。把握酱油酿造过程中风味物质的演变规律,探讨微生物对酱油风味物质生成的影响,对提高酱油质量,指导酱油生产具有重要的意义。论文立足于我国酱油主产区广东省,调查了广东市售酱油的挥发性风味物质与滋味物质的现状;其次探究了酱油酿造过程中风味物质的变化规律,最后结合酱油在酿造过程中菌群与风味物质的变化,分析酱油中微生物与风味物质的相关性。主要结论如下:（1）分析了17种市售广式酱油样品中风味物质的含量。结果显示:本次试验共鉴定出245种挥发性风味物质,在21种主要挥发性成分中,苯乙醇、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、愈创木酚与3-苯基-呋喃是广式酱油中5种重要的挥发性风味物质;在分析的16种氨基酸中,谷氨酸的滋味贡献最大,而苏氨酸、酪氨酸、甘氨酸、蛋氨酸与脯氨酸TAV值普遍小于1;8种有机酸中,丁二酸的滋味贡献度最大。（2）研究了H酱油整个酿造过程中重要的挥发性风味物质、氨基酸与有机酸的变化规律。结果显示:愈创木酚、4-乙基愈创木酚、苯乙醇与苯乙醛都随着发酵的进行含量在增加,但4-乙基愈创木酚与苯乙醇在62天出现锐减,而3-苯基-呋喃不是H酱油的重要活性物质;谷氨酸随着酿造的进行含量也在增加,且发酵结束时含量最高;丁二酸部分由原料带入,部分产生于酿造过程,整体呈现先上升后下降的趋势。（3）研究了H酱油整个酿造过程中微生物与风味物质之间的关系。结果显示:假丝酵母与接合酵母是两种与风味物质正相关最强的真菌属;黑曲霉是主要与风味物质呈负相关的真菌属。与风味物质呈正相关的细菌属有10种,其中相关性较强的是片球菌属、明串珠菌属与乳酸球菌属;与风味物质呈负相关的细菌属有13种,其中负相关较强的是不动杆菌属和芽孢杆菌属。
于壮壮[7]（2020）在《分子印迹材料制备及其电化学传感快速检测环境抗生素的应用研究》文中进行了进一步梳理目前,抗生素已被广泛应用于疾病治疗、畜牧业和水产养殖业等领域内,但抗生素的吸收利用率很低,而且其具有较高的亲水性和较差的挥发性,在水体等生态环境中造成较高的残留量,被人类以直接或间接的方式摄入体内,引起过敏反应、皮疹、再生障碍性贫血、耳聋等疾病而严重危害着人体健康。因此,在传统检测方法的基础上研究环境中残留抗生素的快速检测方法至关重要。分子印迹技术是选择性识别目标物的重要研究方法,将分子印迹技术与电化学传感技术、高效液相色谱法、固相萃取等相结合,可以有效提高检测方法的灵敏度和选择性。本文结合纳米材料修饰技术,选取金纳米粒子、石墨烯量子点、功能化的Fe3O4@Si O2磁性纳米粒子及导电炭黑等纳米材料,制备了对应不同抗生素的分子印迹聚合物及分子印迹电化学传感器,应用于实际样品中不同抗生素的灵敏检测。主要研究内容包括:（1）以四环素（TC）为模板分子,4-氨基苯硫酚（4-ATP）为功能单体,采用循环伏安法在金纳米粒子和石墨烯量子点复合材料修饰的玻碳电极表面电聚合分子印迹膜,制备了TC分子印迹传感器（MIPs/GQDs-Au NPs/GCE）,并通过循环伏安法（CV）、电化学交流阻抗法（EIS）和线性扫描伏安法（LSV）等研究了其电化学响应性能。结果表明,该传感器对四环素具有良好的电流响应。在最佳实验条件下,TC氧化峰电流值与其浓度在2.0×10-8～3.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为1.5×10-9mol/L,加标回收率为97.9%～106%。该传感器稳定性好、响应灵敏、选择性高,具有良好的应用前景。（2）基于表面印迹技术,在含低共熔溶剂（DES）绿色溶剂的环境中制备了一种新型磁性分子印迹聚合物,用于选择性吸附水样中的林可霉素（Lin）。以功能化的Fe3O4@Si O2磁性纳米粒子为核心载体,利用其表面的修饰醛基共价偶联功能单体3-氨基苯硼酸,合成了对林可霉素具有高选择性的新型磁性分子印迹聚合物（DES-MIPs）,并通过静态吸附实验和动态吸附动力学实验对该聚合物的吸附性能进行了研究。在优化实验条件下,以DES-MIPs为固相萃取材料,将分子印迹固相萃取技术与高效液相色谱法（HPLC）联用,对Lin进行分析检测,并应用于水样中Lin的磁性固相萃取（MSPE）。结果表明,Lin的色谱峰面积（A,m AU*s）与其浓度在0.5～200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.9998,检出限为0.01 mg/L,回收率为99.7%～102.3%。该方法线性范围宽,对Lin具有较高的吸附性能、亲和力和特异选择性,可用于水体中痕量Lin的高效分离富集和HPLC检测。（3）基于杂化分子印迹技术构建了一种快速灵敏测定氯霉素（CAP）的电化学传感器。以3-氨基丙基三乙氧基硅烷-甲基丙烯酸（APTES-MAA）混合物为杂化功能单体,CAP为模板分子,在交联剂和引发剂的作用下,于有机溶剂环境中合成了CAP杂化分子印迹聚合物（HMIPs）。以壳聚糖和导电炭黑复合材料为电极界面的反应基质,将HMIPs修饰到电极表面,构建了新型杂化分子印迹电化学传感器（HMIPs/CS-CB/GCE）,并通过CV法研究了CAP在该电极上的电化学行为。在最佳实验条件下,采用差分脉冲伏安法（DPV）研究了该印迹传感器对不同浓度CAP的电化学响应性能。结果表明,还原峰电流值在1.0×10-8～4.2×10-5mol/L CAP浓度范围内随着CAP浓度的增大而线性增大,相关系数（r）为0.9992,检出限为2.5×10-9mol/L。所开发的分子印迹传感器线性范围宽、稳定性好、操作简单、成本低,制备的杂化分子印迹聚合物环境耐受力强,对于不同环境中CAP的检测具有良好的应用前景。
胡金华[8]（2020）在《9-（2-羟丙基）腺嘌呤-柱前衍生化-HPLC-FLD法检测3-氯-1,2-丙二醇》文中研究说明3-氯-1,2-丙二醇（3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD）具有生殖毒性、肾脏毒性、神经毒性、遗传毒性、致癌性等毒性,国际癌症研究机构（international agency for cancer research,IARC）将其归类为2B类致癌物。目前,关于3-MCPD的检测方法主要有气相色谱法（gas chromatography,GC）、气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）、毛细管电泳技术（capillary electrophoresis,CE）、分子印迹法（molecular imprinting,MIP）等,而高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）却鲜见报道。本课题基于实验室已建立腺嘌呤衍生化3-MCPD的基础上,对腺嘌呤第九位取代的三种物质与3-MCPD衍生化后的衍生物进行了荧光光谱分析,最终确定了9-（2-羟丙基）腺嘌呤作为衍生试剂的衍生效果更好,并在环境水和食用植物油中游离3-MCPD检测上得到了很好地应用。本课题主要包含以下几部分内容:（1）氯乙醛二乙缩醛水解获得的氯乙醛分别与腺嘌呤、9-甲基腺嘌呤、9-（2-羟乙基）腺嘌呤、9-（2-羟丙基）腺嘌呤反应,利用HPLC-UV分离获得四种3-MCDP衍生物,通过探究其荧光强度与p H值、甲醇体积分数、NaCl浓度的关系,确定HPLC-FLD法最佳分离条件,最终得出9-（2-羟丙基）腺嘌呤衍生效果更好。（2）空白峰的生成抑制探索实验表明了基于高碘酸钠氧化裂解3-MCPD、亚硫酸钠中和过量高碘酸钠的基础上再加入醋酸铅可以有效抑制空白峰的生成,衍生试剂的p H值及浓度、氧化裂解时间、衍生化温度及时间的单因素实验进一步提高了方法的灵敏度。（3）纯水体系下,0.0～100.0 ng/mL、100.0～1000.0 ng/mL 3-MCPD的标准曲线方程分别y=7.91447x+27.43477、y=7.62336x+40.83123;R2分别为0.9974、0.9974。湖水、江水、造纸厂水中3-MCPD的含量依次为0.52、1.47、3.51μg/kg。（4）0.03 g/mL NaCl溶液体系下,0.0～100.0 ng/mL 3-MCPD标准曲线方程为y=7.83635x+24.82129,R2=0.99863。对实验室已建立的食用植物油中游离3-MCPD的提取方法做了调整,并检测出大豆油、稻米油、花生油、山茶油、玉米油中3-MCPD含量分别为16.37、26.89、153.74、30.51、17.48μg/kg。（5）基于实验室腺嘌呤衍生化3-MCPD法应用于酱油中3-MCPD的检测上,发现三氯蔗糖会对实验结果造成巨大影响,透析袋分离酱油中3-MCPD和三氯蔗糖的探索实验表明了该前处理效果较差。
闫宁[9]（2020）在《典型造纸湿部化学品质量参数的检测及过程评价方法的研究》文中研究表明在纸浆流送和纸幅成形过程中,造纸湿部非纤维性化学品的添加有助于改善纸张的质量性能、提高湿部的成形效率、保证纸机运行的连续性和稳定性等。然而,化学品合成工艺控制不当会带来化学品有效含量或取代度失准、产品中有毒副产物超标等问题,并最终导致化学品在产品质量、稳定性以及安全性方面不达标。因此,在兼顾环保的同时为了实现化学品的少量高效使用,必须对湿部化学品的质量提出严苛的管控要求,这对于降低生产成本、维持湿部平衡以及整个造纸工艺具有重要作用。然而,国内纸厂在使用化学助剂中缺乏必要的监测和控制手段,而一些传统落后的检测概念以及检测手段又难以满足各类新型助剂关键参数（如有效含量、取代度、含氯有害副产物、储存及使用过程中稳定性等）的检测要求,不利于造纸湿部化学品质量性能的准确及时评估。因此,为了更加客观地评价湿部化学品的质量性能、安全性能以及过程稳定性等,基于顶空分析技术和紫外可见光谱技术,本论文开发了一些快速准确、科学合理的新方法用于湿部化学品关键参数的检测。针对目前化学品固含量或水分指标检测概念和检测方法存在的问题,引入了“有效固含量”的概念,并且基于现代仪器分析技术建立了准确快速的定量方法。包括:一种双波长紫外可见光谱技术测定聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂（PAE）溶液的有效固含量的新方法;一种基于离子液体辅助顶空气相色谱技术快速测定烷基烯酮二聚体乳液（AKD）有效含量的新方法;一种基于示踪剂光谱衰减技术快速测定羧甲基纤维素水溶液的浓度新方法;一种基于多次抽提顶空气相色谱技术测定聚丙烯酰胺（PAM）的水分含量新方法。这些方法学的建立从样品实质有效成分的角度出发,检测结果客观准确,对产品质量真伪的有效鉴别以及在后续湿部的应用添加提供了更加科学的指导依据。此外,AKD乳液有效含量测定方法中首次采用离子液体辅助模式,这对于其他检测方法的开发具有一定的启发意义。建立了造纸湿部关键生物质基化学品脱乙酰度或取代度的检测新方法。首先,建立了一种基于自动化顶空分步滴定技术高效测定壳聚糖脱乙酰度的新方法,该方法是基于酸化后壳聚糖分子上的-NH3+基团呈弱酸性质,并且采用碳酸氢钠代替传统氢氧化钠溶液作为碱滴定剂,根据所释放的CO2信号与滴定剂体积之间的关系可以得到最终产品的脱乙酰度值。在此基础上结合透析作用,开发了同时测定羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的相反应顶空气相色谱方法。其次,建立了多波长光谱技术测定纳米纤维素羧基含量的新方法,该方法采用亚甲基蓝作为示踪剂,基于离子交换反应以及多波长光谱解析最终得到纳米纤维素羧基计算公式,该方法克服了混合溶液中亚甲基蓝与其缔合产物光谱高度叠合的问题。最后,建立了一种基于离子交换的可见光谱技术测定阳离子淀粉取代度的新方法,该方法采用阳离子淀粉结构上的结合氯含量来描述其取代度。建立了PAE树脂溶液中残余单体环氧氯丙烷（ECH）及其水解或酸解产物1,3-二氯-2-丙醇（DCP）和3-氯-1,2-丙二醇（MCPD）有害氯组分的检测新方法。首先,建立了一种基于内标校正法的相平衡顶空顶气相色谱技术测定PAE树脂溶液中挥发性有机氯（ECH和DCP）含量的新方法,该方法选择性高,可以对各含氯物质单一组分进行分别定量检测,且不需要预处理和外标校准操作,提高了检测效率。其次,建立了一种基于相反应的顶空气相色谱技术测定PAE树脂溶液中MCPD含量的新方法,该方法采用高碘酸盐对MCPD上的邻二醇进行选择性氧化,其氧化产物甲醛被硼氢化钠还原为甲醇,最终通过GC-FID分析甲醇可以实现MCPD的间接定量。与参考方法相比,该方法精准度高,十分适用于PAE树脂溶液中MCPD的定量检测。建立了相关湿部化学品过程参数的检测方法及合成与使用过程控制的手段与模型评价方法。首先,建立了一种全新的自动程序升温结合多次抽提顶空气相色谱技术测定AKD蜡片熔点的新方法,该方法简单、准确并且自动化程度高。其次,建立了AKD乳液在储存和造纸工艺过程中水解反应的动力学模型,考察了工艺过程参数（温度、时间和体系p H）对AKD乳液水解行为的影响,通过数学拟合得到AKD在储存和造纸工艺过程中的水解动力学模型,为AKD乳液在造纸湿部工艺中的实践应用及过程控制提供了重要的理论依据。最后,利用紫外光谱技术对PAE树脂合成工艺过程中的实时粘度及环氧化反应程度进行监测与控制,这为PAE合成工艺的过程提供了有效的控制手段。
戎伟丰,凌伟洁,张耕,胡嘉雯,蒙瑞波,吴邦华[10]（2020）在《溶剂洗脱-气相色谱法测定工作场所空气中氨基吡啶类化合物》文中研究说明目的建立工作场所空气中2-氨基吡啶、3-氨基吡啶和4-氨基吡啶的溶剂洗脱-气相色谱测定方法。方法采用硫酸溶液浸渍玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中2-氨基吡啶、3-氨基吡啶和4-氨基吡啶,用氢氧化钠溶液洗脱后,毛细管色谱柱分离,氮磷检测器测定。结果本方法2-氨基吡啶、3-氨基吡啶和4-氨基吡啶的定量测定范围分别为0.30～800.00、0.80～800.00和2.00～800.00 mg/L,相关系数均大于0.999 9;最低检出浓度分别为4.67、8.00和40.00μg/m3,最低定量浓度分别为14.00、28.00、133.33μg/m3（以采集45.00 L样品,洗脱液体积为3.00 mL计）;平均洗脱效率分别为79.63%～98.61%、83.80%～101.42%和81.60%～100.29%;批内相对标准偏差（RSD）分别为1.13%～3.65%、1.47%～4.00%、1.94%～5.15%,批间RSD分别为1.77%～5.30%、2.06%～4.65%、2.59%～6.46%;样品在室温下可保存14 d以上。结论本方法适用于工作场所空气中2-氨基吡啶、3-氨基吡啶和4-氨基吡啶的检测。
二、气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇（论文提纲范文）
（1）羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性简介 |
| 1.1.1 手性和手性分子 |
| 1.1.2 手性拆分的意义 |
| 1.1.3 手性的拆分方法 |
| 1.2 气相色谱法 |
| 1.2.1 气相色谱发展简介 |
| 1.2.2 气相色谱手性固定相 |
| 1.2.3 毛细管柱的制备 |
| 1.3 多孔有机笼 |
| 1.3.1 多孔有机笼简介 |
| 1.3.2 多孔有机笼的合成方法 |
| 1.3.3 多孔有机笼的应用 |
| 1.4 本论文的研究目的及内容 |
| 第2章 一种羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的合成 |
| 2.2.3 C_(120)H_(96)N_(12)O_4(POC-1)晶体的合成 |
| 2.2.4 POC-1 毛细管气相色谱柱的制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的核磁表征 |
| 2.3.2 POC-1 晶体的表征 |
| 2.3.3 POC-1 毛细管柱的电镜表征 |
| 2.3.4 POC-1 毛细管柱的柱效及极性的评价 |
| 2.3.5 POC-1 毛细管柱对正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物的分离 |
| 2.3.6 POC-1 毛细管柱对位置异构体的分离及机理 |
| 2.3.7 POC-1 毛细管柱的手性拆分性能及机理 |
| 2.3.8 POC-1 毛细管柱的重现性与稳定性 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 一种羟基功能化的[4+6]型单一手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的制备 |
| 3.2.3 C_(72)H_(84)N_(12)O_4(POC-2)晶体的制备 |
| 3.2.4 POC-2 毛细管柱的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的核磁表征 |
| 3.3.2 POC-2 晶体的表征 |
| 3.3.3 POC-2 毛细管柱的电镜表征 |
| 3.3.4 POC-2 色谱柱的柱效及Mc Reynolds常数 |
| 3.3.5 POC-2 柱对正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物的分离 |
| 3.3.6 POC-2 色谱柱对位置异构体的分离及机理 |
| 3.3.7 POC-2 毛细管柱的手性拆分性能及机理 |
| 3.3.8 POC-2 色谱柱的重现性和热稳定性 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 一种羟基功能化的[3+6]棱柱型手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 3,3',5,5'-四醛基-4,4'-联苯二酚的合成 |
| 4.2.3 C_(84)H_(90)N_(12)O_6(POC-3)晶体的合成 |
| 4.2.4 POC-3 毛细管柱的制备 |
| 4.2.5 外消旋体的衍生 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 3,3',5,5'-四醛基-4,4'-联苯二酚的核磁表征 |
| 4.3.2 POC-3 晶体的表征 |
| 4.3.3 POC-3 毛细管柱的电镜表征 |
| 4.3.4 POC-3 毛细管柱的柱效及Mc Reynolds常数 |
| 4.3.5 POC-3 毛细管柱柱对正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物的分离 |
| 4.3.6 POC-3 毛细管柱对位置、结构和顺反异构体的分离及其机理 |
| 4.3.7 POC-3 毛细管柱对外消旋体的拆分性能及机理 |
| 4.3.8 POC-3 毛细管柱的重现性和稳定性 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（2）两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱技术 |
| 1.1.1 全二维气相色谱技术(GC×GC) |
| 1.1.2 便携式和快速气相色谱技术 |
| 1.1.3 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) |
| 1.1.4 固相微萃取-气相色谱联用技术(SPME-GC) |
| 1.2 气相色谱固定相的研究进展 |
| 1.2.1 聚硅氧烷类气相色谱固定相 |
| 1.2.1.1 聚二甲基硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.2 聚甲基苯基硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.3 聚氰基硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.4 含氟聚硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.5 多芳基改性聚硅氧烷类固定相 |
| 1.2.2 聚乙二醇类气相色谱固定相 |
| 1.2.3 离子液体类气相色谱固定相 |
| 1.2.3.1 小分子离子液体作为气相色谱固定相 |
| 1.2.3.2 聚合交联的耐高温离子液体作为气相色谱固定相 |
| 1.2.3.3 混配型离子液体作为气相色谱固定相 |
| 1.2.4 手性气相色谱固定相 |
| 1.2.4.1 环糊精类气相色谱固定相 |
| 1.2.4.2 冠醚类气相色谱固定相 |
| 1.2.4.3 纤维素类气相色谱固定相 |
| 1.2.5 新型气相色谱固定相 |
| 1.2.5.1 金属-有机骨架材料作气相色谱固定相 |
| 1.2.5.2 碳质材料在气相色谱技术中的应用 |
| 1.3 本课题研究意义及内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷和聚醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.2.1 红外光谱(FTIR) |
| 2.2.2 核磁共振氢谱(~1H NMR) |
| 2.2.3 热重分析(TGA) |
| 2.2.4 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 2.3 甲基含氢硅油的制备 |
| 2.4 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物(EUP-20)的合成与表征 |
| 2.5 聚醚接枝聚硅氧烷聚合物(AEPP)的合成与表征 |
| 2.5.1 烯丙基聚氧乙烯丁基封端聚醚的合成(AEPB) |
| 2.5.2 聚醚接枝聚硅氧烷(AEPP)的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相(EUP)色谱性能研究 |
| 3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2 EUP毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.1 毛细管柱的制备 |
| 3.2.2 毛细管柱预处理 |
| 3.2.3 固定液的涂渍 |
| 3.2.4 色谱柱老化 |
| 3.2.5 固定相液膜厚度计算 |
| 3.3 EUP毛细管气相色谱柱的质量评价 |
| 3.3.1 柱效的测定 |
| 3.3.2 色谱柱表面惰性测定 |
| 3.3.3 色谱柱热稳定性测定 |
| 3.3.4 色谱柱极性测定 |
| 3.3.5 溶剂化参数模型 |
| 3.3.6 速率理论曲线(Van Deemter曲线) |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 EUP固定相热稳定性 |
| 3.4.2 EUP-20色谱柱柱效评价 |
| 3.4.3 EUP-20色谱柱惰性评价 |
| 3.4.4 EUP-20色谱柱极性测定 |
| 3.4.5 EUP-20色谱柱溶剂化参数 |
| 3.5 EUP-20色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 3.5.1 实验室配制混合样品的分离 |
| 3.5.1.1 EUP-20色谱柱分离醇类混合物 |
| 3.5.1.2 EUP-20色谱柱分离脂肪酸酯混合物(PAEs) |
| 3.5.1.3 EUP-20色谱柱分离醚类混合物 |
| 3.5.1.4 EUP-20色谱柱分离白酒标样 |
| 3.5.2 EUP-20色谱柱分析市售白酒 |
| 3.5.2.1 EUP-20色谱柱分析清香型白酒 |
| 3.5.2.2 EUP-20色谱柱分析浓香型白酒 |
| 3.5.2.3 EUP-20色谱柱分析酱香型白酒 |
| 3.5.2.4 EUP-20色谱柱分析芝麻香型原酒 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 聚醚接枝聚硅氧烷固定相(AEPP)的色谱性能研究 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2 AEPP色谱柱的制备 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 AEPP色谱柱柱效评价 |
| 4.3.2 AEPP色谱柱热稳定性评价 |
| 4.3.3 AEPP色谱柱惰性评价 |
| 4.3.4 AEPP色谱柱极性评价 |
| 4.3.5 AEPP色谱柱溶剂化参数测定 |
| 4.4 AEPP色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 4.4.1 实验室配制混合物样品的分离 |
| 4.4.1.1 AEPP-18色谱柱分离脂肪酸酯类混合物 |
| 4.4.1.2 AEPP-18色谱柱分离醚类混合物 |
| 4.4.2 AEPP-18色谱柱分离分析市售香精 |
| 4.4.3 AEPP-18色谱柱分离分析香烟烟气吸收液 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 结束语 |
| 5.1 论文工作总结 |
| 5.2 论文创新点 |
| 5.3 论文不足与展望 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术成果目录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（3）基于功能化亲水树脂的痕量植物激素及类癌标志物检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 植物激素和类癌标志物概述 |
| 1.1.1 植物激素概述 |
| 1.1.2 类癌标志物概述 |
| 1.2 复杂样品中痕量目标物检测方法 |
| 1.2.1 色谱法 |
| 1.2.2 色谱-质谱法 |
| 1.2.3 电化学分析法 |
| 1.2.4 表面增强拉曼光谱法 |
| 1.2.5 免疫分析法 |
| 1.3 复杂样品前处理技术 |
| 1.3.1 分散固相萃取技术 |
| 1.3.2 基质固相分散萃取技术 |
| 1.3.3 固相萃取技术 |
| 1.3.4 小型化固相萃取技术 |
| 1.3.5 固相微萃取技术 |
| 1.4 功能化亲水树脂材料及其应用 |
| 1.4.1 亲水树脂材料概述 |
| 1.4.2 功能化亲水树脂材料 |
| 1.4.3 功能化亲水树脂材料的应用 |
| 1.5 分子印迹材料及其应用 |
| 1.5.1 分子印迹材料概述 |
| 1.5.2 分子印迹材料制备 |
| 1.5.3 分子印迹材料的应用 |
| 1.6 论文选题意义及研究内容 |
| 1.6.1 论文选题意义 |
| 1.6.2 论文主要研究内容 |
| 第二章 功能化亲水树脂制备及圣女果中吲哚类植物激素高灵敏检测新方法 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 功能化亲水酚醛树脂微球(HR)的制备 |
| 2.2.4 HR的吸附性能考察 |
| 2.2.5 圣女果样品处理 |
| 2.2.6 HR-SPE过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 HR的表征 |
| 2.3.2 HR对吲哚类植物激素的吸附性能 |
| 2.3.3 HR对吲哚类植物激素的吸附机理研究 |
| 2.3.4 HR的萃取机理 |
| 2.3.5 HR-SPE过程优化 |
| 2.3.6 HR-SPE-HPLC方法学评价 |
| 2.3.7 与其它方法比较 |
| 2.3.8 HR与商业化材料对比 |
| 2.3.9 HR-SPE-HPLC法检测圣女果中痕量吲哚类植物激素 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 低共熔溶剂-亲水印迹树脂制备及果蔬中膨大剂的萃取检测新方法 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 低共熔溶剂的制备 |
| 3.2.4 低共熔溶剂-亲水印迹树脂(DES-HMIR)的制备 |
| 3.2.5 DES-HMIR的吸附性能考察 |
| 3.2.6 果蔬样品处理 |
| 3.2.7 DES-HMIR-PT-SPE过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 DES-HMIR的优化 |
| 3.3.2 DES-HMIR的表征 |
| 3.3.3 DES-HMIR的吸附性能评价 |
| 3.3.4 DES-HMIR对膨大剂的吸附机理研究 |
| 3.3.5 DES-HMIR-SPE过程优化 |
| 3.3.6 DES-HMIR重复性考察 |
| 3.3.7 DES-HMIR-PT-SPE-HPLC方法学评价 |
| 3.3.8 与其它方法比较 |
| 3.3.9 DES-HMIR与商业化材料对比 |
| 3.3.10 DES-HMIR-PT-SPE-HPLC法应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 多模板亲水印迹树脂制备及红酒中多类植物激素同时检测新方法 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 低共熔溶剂的制备 |
| 4.2.4 多模板亲水印迹树脂(DHMIR)的制备 |
| 4.2.5 DHMIR的吸附性能考察 |
| 4.2.6 红酒样品处理 |
| 4.2.7 DHMIR-PT-SPE过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 DHMIR的表征 |
| 4.3.2 DHMIR的吸附性能评价 |
| 4.3.3 DHMIR对多类植物激素的吸附机理研究 |
| 4.3.4 DHMIR-PT-SPE过程优化 |
| 4.3.5 DHMIR-PT-SPE-HPLC方法学评价 |
| 4.3.6 与其它方法比较 |
| 4.3.7 DHMIR与商业化材料对比 |
| 4.3.8 DHMIR-PT-SPE-HPLC法应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 亲水印迹树脂-石墨烯复合材料制备及甘草中赤霉素萃取分离 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 色谱条件 |
| 5.2.3 亲水印迹树脂-石墨烯复合材料(HMIR-GO)的制备 |
| 5.2.4 HMIR-GO的吸附性能考察 |
| 5.2.5 中药样品处理 |
| 5.2.6 HMIR-GO-PT-SPE过程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 HMIR-GO的优化 |
| 5.3.2 HMIR-GO的表征 |
| 5.3.3 HMIR-GO的吸附性能评价 |
| 5.3.4 HMIR-GO对赤霉素的吸附机理研究 |
| 5.3.5 HMIR-GO-PT-SPE过程优化 |
| 5.3.6 HMIR-GO-PT-SPE-HPLC方法学评价 |
| 5.3.7 与其它方法比较 |
| 5.3.8 HMIR-GO与商业化材料对比 |
| 5.3.9 HMIR-GO-PT-SPE-HPLC法应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 亲水印迹树脂-氮化硼复合材料制备及尿液中类癌标志物检测新方法 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 试剂与仪器 |
| 6.2.2 色谱条件 |
| 6.2.3 亲水印迹树脂-氮化硼复合材料(HMIR-h-BN)的制备 |
| 6.2.4 HMIR-h-BN的吸附性能考察 |
| 6.2.5 尿液样品处理 |
| 6.2.6 HMIR-h-BN-SPE过程 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 HMIR-h-BN的优化 |
| 6.3.2 HMIR-h-BN的表征 |
| 6.3.3 HMIR-h-BN吸附性能考察 |
| 6.3.4 HMIR-h-BN-SPE过程优化 |
| 6.3.5 HMIR-h-BN-SPE-HPLC方法学评价 |
| 6.3.6 与其它方法比较 |
| 6.3.7 HMIR-h-BN与商业化材料对比 |
| 6.3.8 HMIR-h-BN-SPE-HPLC法应用 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 亲水印迹树脂-介孔硅复合材料制备及稻田水中痕量赤霉素检测新方法 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 试剂与仪器 |
| 7.2.2 色谱条件 |
| 7.2.3 亲水印迹树脂-介孔硅复合材料(HMIR-SBA-15)的制备 |
| 7.2.4 HMIR-SBA-15 的吸附性能考察 |
| 7.2.5 稻田水样品处理 |
| 7.2.6 HMIR-SBA-15-SPE过程 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 HMIR-SBA-15 的优化 |
| 7.3.2 HMIR-SBA-15 的表征 |
| 7.3.3 HMIR-SBA-15 吸附性能考察 |
| 7.3.4 HMIR-SBA-15 对赤霉素的吸附机理研究 |
| 7.3.5 HMIR-SBA-15-SPE过程优化 |
| 7.3.6 HMIR-SBA-15-SPE-HPLC方法学评价 |
| 7.3.7 与其它方法比较 |
| 7.3.8 HMIR-SBA-15 与商业化材料对比 |
| 7.3.9 HMIR-SBA-15-SPE-HPLC法应用 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
（4）新型荧光探针的设计合成及在环境检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 有机荧光分子发光的机制 |
| 1.3 有机荧光传感器的设计原理 |
| 1.3.1 光诱导电子转移(PET)机制 |
| 1.3.2 分子内电荷转移(ICT)机制 |
| 1.3.3 激发态分子内质子转移(ESIPT)机制 |
| 1.3.4 荧光共振能量转移(FRET)机制 |
| 1.3.5 聚集诱导发光(AIE)机制 |
| 1.4 二氧化硫衍生物荧光探针的研究进展 |
| 1.4.1 基于PET机制的亚硫酸盐荧光传感器 |
| 1.4.2 基于ICT机制的亚硫酸盐荧光传感器 |
| 1.4.3 基于ESIPT机制的亚硫酸盐荧光传感器 |
| 1.4.4 基于FRET机制的亚硫酸盐荧光传感器 |
| 1.4.5 基于AIE机制的亚硫酸盐荧光传感器 |
| 1.5 草酰氯荧光探针的研究进展 |
| 1.6 光气荧光探针的研究进展 |
| 1.6.1 基于PET机制的光气荧光传感器 |
| 1.6.2 基于ICT机制的光气荧光传感器 |
| 1.6.3 基于ESIPT机制的光气荧光传感器 |
| 1.6.4 基于FRET机制的光气荧光传感器 |
| 1.6.5 基于AIE机制的光气荧光传感器 |
| 1.7 本论文的研究目的和意义 |
| 第二章 二氧化硫衍生物荧光传感器的设计及其应用探究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 探针DCQN的合成 |
| 2.2.2 细胞和斑马鱼培养以及荧光成像 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 探针的设计与合成 |
| 2.3.2 探针DCQN的光谱性质研究 |
| 2.3.3 探针DCQN的传感机制 |
| 2.3.4 探针DCQN在细胞和斑马鱼中的荧光成像应用 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 草酰氯荧光探针的设计及其应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 探针AC-HPD的合成 |
| 3.2.2 探针AC-HPD的光谱测试 |
| 3.2.3 制备探针AC-HPD试纸 |
| 3.2.4 探针AC-HPD试纸的实际测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 探针AC-HPD的设计与合成 |
| 3.3.2 探针AC-HPD的光谱性质研究 |
| 3.3.3 探针AC-HPD的传感机制 |
| 3.3.4 负载AC-HPD试纸用于检测草酰氯 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 光气荧光探针的设计及应用 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 探针BODIPY-OHA的合成 |
| 4.2.2 探针BODIPY-OHA的光谱测试 |
| 4.2.3 负载BODIPY-OHA的试纸的测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 探针的设计与合成 |
| 4.3.2 探针BODIPY-OHA的光谱性质研究 |
| 4.3.3 探针BODIPY-OHA的反应机制的研究 |
| 4.3.4 负载BODIPY-OHA试纸用于检测光气 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B 实验相关化合物谱图 |
| 在学期间取得的科研成果和科研情况说明 |
| 致谢 |
（5）聚丙烯腈基碳纤维原料的分析与纯化（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 碳纤维简介 |
| 1.1.1 碳纤维简介 |
| 1.1.2 碳纤维的分类 |
| 1.1.3 国内外聚丙烯腈基碳纤维发展现状分析 |
| 1.2 聚丙烯腈的合成方法 |
| 1.3 聚丙烯腈基碳纤维原料 |
| 1.3.1 丙烯腈 |
| 1.3.2 丙烯酸甲酯 |
| 1.3.3 二甲基亚砜 |
| 1.3.4 衣康酸 |
| 1.4 测试方法 |
| 1.4.1 气相色谱法 |
| 1.4.2 卡尔·费休法 |
| 1.4.3 电感耦合等离子体发射光谱分析法 |
| 1.5 论文研究的意义和内容 |
| 2 丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚含量的分析 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 实验内容 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 质谱条件 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 丙烯腈的纯化方案及对比分析 |
| 3.1 实验所用试剂及仪器 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.2 丙烯腈的纯化方案 |
| 3.2.1 实验内容 |
| 3.2.2 实验结果与讨论 |
| 3.3 丙烯腈的分析方法 |
| 3.3.1 丙烯腈及其有机杂质的定性分析方法 |
| 3.3.2 丙烯腈及其有机杂质的定量分析方法 |
| 3.3.3 丙烯腈中对羟基苯甲醚的分析方法 |
| 3.3.4 丙烯腈中总氰含量分析方法 |
| 3.3.5 丙烯腈中水分含量的分析方法 |
| 3.3.6 丙烯腈中金属元素的分析方法 |
| 3.4 结果分析与讨论 |
| 3.4.1 丙烯腈及其有机杂质的定性分析 |
| 3.4.2 丙烯腈及其有机杂质的定量分析 |
| 3.4.3 丙烯腈中对羟基苯甲醚的分析 |
| 3.4.4 丙烯腈中总氰含量的分析 |
| 3.4.5 丙烯腈中水分含量的分析 |
| 3.4.6 丙烯腈中金属元素的初步分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 丙烯酸甲酯的纯化方案与对比分析 |
| 4.1 实验仪器和实验试剂 |
| 4.1.1 实验仪器 |
| 4.1.2 实验试剂 |
| 4.2 丙烯酸甲酯的纯化方案 |
| 4.2.1 实验内容 |
| 4.2.2 实验结果与讨论 |
| 4.3 丙烯酸甲酯的分析方法 |
| 4.3.1 丙烯酸甲酯及其有机杂质的定性分析方法 |
| 4.3.2 丙烯酸甲酯及其有机杂质的定量分析方法 |
| 4.3.3 丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚的分析方法 |
| 4.3.4 丙烯酸甲酯中水分含量的分析方法 |
| 4.3.5 丙烯酸甲酯中金属元素的分析方法 |
| 4.4 结果分析与讨论 |
| 4.4.1 丙烯酸甲酯及其有机杂质的定性分析 |
| 4.4.2 丙烯酸甲酯及其有机杂质的定量分析 |
| 4.4.3 丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚含量分析 |
| 4.4.4 丙烯酸甲酯中水分含量的分析 |
| 4.4.5 丙烯酸甲酯中金属元素的初步分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 二甲基亚砜的纯化方案及对比分析 |
| 5.1 实验仪器和实验试剂 |
| 5.1.1 实验仪器 |
| 5.1.2 实验试剂 |
| 5.2 二甲基亚砜的纯化方案 |
| 5.3 二甲基亚砜的对比分析 |
| 5.3.1 二甲基亚砜及其有机杂质定性分析方法 |
| 5.3.2 二甲基亚砜及其有机杂质定性分析方法 |
| 5.3.3 二甲基亚砜中水分含量的分析 |
| 5.3.4 二甲基亚砜中金属元素的分析方法 |
| 5.4 结果分析与讨论 |
| 5.4.1 二甲基亚砜及其有机杂质的定性分析 |
| 5.4.2 二甲基亚砜及其有机杂质的定量分析 |
| 5.4.3 二甲基亚砜中水分含量的分析 |
| 5.4.4 二甲基亚砜中金属元素的初步分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 衣康酸的纯化方案和对比方案 |
| 6.1 实验仪器与实验试剂 |
| 6.1.1 实验仪器 |
| 6.1.2 实验试剂 |
| 6.2 衣康酸的纯化方案 |
| 6.2.1 实验内容 |
| 6.2.2 实验结果与讨论 |
| 6.3 衣康酸的分析方法 |
| 6.3.1 衣康酸纯度的分析方法 |
| 6.3.2 衣康酸中水分含量的分析方法 |
| 6.3.3 衣康酸中铵根离子含量的分析方法 |
| 6.3.4 衣康酸中金属元素的分析方法 |
| 6.4 实验结果与讨论 |
| 6.4.1 衣康酸的纯度 |
| 6.4.2 衣康酸中铵根离子的分析 |
| 6.4.3 衣康酸中水分含量的分析 |
| 6.4.4 衣康酸中金属元素的初步分析 |
| 6.5 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历、在学期间发表论文与研究成果 |
| 致谢 |
（6）广式酱油的风味物质与酿造微生物的相关性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 酱油简介 |
| 1.2 酱油风味物质 |
| 1.2.1 酱油的挥发性风味物质 |
| 1.2.2 酱油的滋味物质 |
| 1.3 酱油微生物 |
| 1.3.1 真菌 |
| 1.3.2 细菌 |
| 1.3.3 微生物对酱油风味物质的影响 |
| 1.4 研究目的意义及内容 |
| 1.4.1 目的意义及创新点 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 2 市售酱油中风味物质的分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 主要原料 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 仪器与设备 |
| 2.2.4 挥发性风味物质的检测方法 |
| 2.2.5 氨基酸的检测方法 |
| 2.2.6 有机酸的检测方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 市售酱油的挥发性风味物质 |
| 2.3.2 市售酱油的氨基酸 |
| 2.3.3 市售酱油的有机酸 |
| 2.4 小结 |
| 3 酱油酿造过程中重要风味物质的变化规律 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 原料与试剂 |
| 3.2.2 仪器及设备 |
| 3.2.3 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 酱油酿造过程中挥发性风味物质含量的变化 |
| 3.3.2 酱油酿造过程中氨基酸含量的变化 |
| 3.3.3 酱油酿造过程中有机酸含量的变化 |
| 3.4 小结 |
| 4 酱油酿造过程中微生物菌群与风味物质的相关性分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 样品信息 |
| 4.2.4 DNA提取方法 |
| 4.2.5 建库测序 |
| 4.2.6 分析方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 微生物多样性 |
| 4.3.2 基于属水平的微生物群落结构分析 |
| 4.3.3 真菌与风味物质的相关性 |
| 4.3.4 真菌与重要风味物质的相关性 |
| 4.3.5 细菌与风味物质的相关性 |
| 4.3.6 细菌与重要风味物质的相关性 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 附件 |
（7）分子印迹材料制备及其电化学传感快速检测环境抗生素的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 环境中抗生素的来源 |
| 1.1.2 抗生素的分类 |
| 1.1.3 环境中抗生素的危害 |
| 1.2 环境中残留抗生素的检测方法 |
| 1.2.1 微生物法 |
| 1.2.2 色谱法 |
| 1.2.3 免疫分析法 |
| 1.2.4 化学发光法 |
| 1.2.5 毛细管电泳法 |
| 1.2.6 电化学分析方法 |
| 1.3 分子印迹技术 |
| 1.3.1 分子印迹技术概述 |
| 1.3.2 分子印迹技术原理 |
| 1.3.3 分子印迹传感器 |
| 1.4 分子印迹纳米修饰材料 |
| 1.4.1 金纳米粒子 |
| 1.4.2 Fe_3O_4纳米粒子 |
| 1.4.3 石墨烯 |
| 1.4.4 量子点 |
| 1.5 分子印迹技术在抗生素检测中的应用 |
| 1.6 本论文主要研究内容 |
| 第2章 基于金纳米粒子及石墨烯量子点的四环素分子印迹电化学传感器研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 分子印迹传感器的制备 |
| 2.2.3 测定方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 纳米材料及TC分子印迹膜(MIPs)的表征 |
| 2.3.2 不同修饰电极的电化学特性 |
| 2.3.3 TC在不同电极上的电化学行为 |
| 2.3.4 实验条件的优化 |
| 2.3.5 工作曲线、重现性、稳定性及选择性 |
| 2.3.6 实际样品的检测 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 基于低共熔溶剂的磁性分子印迹聚合物选择性吸附检测林可霉素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 功能化Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备 |
| 3.2.3 基于DES的林可霉素分子印迹聚合物的合成 |
| 3.2.4 林可霉素分子印迹聚合物的吸附性能对比 |
| 3.2.5 实际样品中林可霉素的吸附检测 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 林可霉素分子印迹聚合物的制备条件 |
| 3.3.2 Fe_3O_4@SiO_2 纳米粒子和林可霉素分子印迹聚合物的表征 |
| 3.3.3 各聚合物的静态吸附性能研究 |
| 3.3.4 各聚合物的吸附动力学研究 |
| 3.3.5 p H值对DES-MIPs吸附性能的影响 |
| 3.3.6 高效液相色谱检测条件优化 |
| 3.3.7 DES-MIPs的工作曲线、重现性、稳定性和选择性 |
| 3.3.8 实际样品的检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 基于杂化分子印迹聚合物的氯霉素电化学印迹传感器研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 壳聚糖和导电炭黑复合材料的合成 |
| 4.2.3 氯霉素杂化分子印迹聚合物的制备 |
| 4.2.4 传感器的制备 |
| 4.2.5 测定方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 壳聚糖-导电炭黑复合材料及HMIPs的表征 |
| 4.3.2 不同修饰电极的电化学表征 |
| 4.3.3 CAP在不同修饰电极上的电化学行为 |
| 4.3.4 实验条件的优化 |
| 4.3.5 氯霉素杂化分子印记传感器的工作曲线 |
| 4.3.6 重现性、稳定性和选择性 |
| 4.3.7 实际样品的检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间所发表的学术论文 |
| 致谢 |
（8）9-（2-羟丙基）腺嘌呤-柱前衍生化-HPLC-FLD法检测3-氯-1,2-丙二醇（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 3-MCPD的物理、化学性质 |
| 1.2 3-MCPD形成的机理 |
| 1.2.1 酸水解产生 |
| 1.2.2 热处理产生 |
| 1.2.3 氯丙醇酯降解产生 |
| 1.3 3-MCPD的来源 |
| 1.4 3-MCPD的毒性 |
| 1.4.1 生殖毒性 |
| 1.4.2 遗传毒性 |
| 1.4.3 致癌性 |
| 1.5 3-MCPD的代谢途径 |
| 1.6 部分国家对3-MCPD的限量要求 |
| 1.7 减少或避免3-MCPD生成的方法 |
| 1.8 3-MCPD的萃取方法 |
| 1.8.1 固相萃取(SPE) |
| 1.8.2 固相微萃取(SPME) |
| 1.8.3 磁性固相萃取(MSPE) |
| 1.8.4 液-液萃取(LLE) |
| 1.9 3-MCPD的检测方法 |
| 1.9.1 气相色谱法(GC) |
| 1.9.2 气相色谱-质谱法(GC-MS) |
| 1.9.3 毛细管电泳-电导法(CE-CD) |
| 1.9.4 毛细管电泳-电化学法(CE-ED) |
| 1.9.5 分子印迹法(MIP) |
| 1.9.6 高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV) |
| 1.10 3-MCPD酯的简介 |
| 1.11 立题意义及背景 |
| 1.12 研究的主要内容 |
| 第2章 四种腺嘌呤类试剂衍生效果与荧光性能评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与仪器 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 氯乙醛及腺嘌呤类衍生试剂溶液的配制 |
| 2.3.2 高浓度衍生产物溶液的制备 |
| 2.3.3 衍生产物荧光光谱研究 |
| 2.3.4 四种腺嘌呤类衍生试剂的荧光效果比较及评价 |
| 2.4 实验结果与分析 |
| 2.4.1 衍生化原理 |
| 2.4.2 四种3-MCPD衍生物的制备 |
| 2.4.3 四种3-MCPD衍生物的质谱分析 |
| 2.4.4 四种3-MCPD衍生物的荧光强度与p H关系 |
| 2.4.5 四种3-MCPD衍生物的荧光强度与甲醇体积分数关系 |
| 2.4.6 四种3-MCPD衍生物的荧光强度与NaCl浓度关系 |
| 2.4.7 四种腺嘌呤类衍生试剂的衍生效果对比及评价 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 以9-(2-羟丙基)腺嘌呤为衍生试剂的HPLC-FLD法测定3-MCPD的参数优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与仪器 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 HP-Ade作为衍生试剂空白峰的生成抑制探索 |
| 3.3.2 HP-Ade作为衍生试剂空白峰的生成抑制优化比较实验 |
| 3.3.3 最佳抑制空白峰的条件下比较体系及干扰物的液相分析结果,验证可行性 |
| 3.3.4 最佳抑制空白峰的条件测定3-MCPD条件优化实验 |
| 3.4 实验结果与分析 |
| 3.4.1 空白干扰峰生成及抑制探索实验结果 |
| 3.4.2 方法3和方法6衍生效果对比 |
| 3.4.3 空白峰生成最小化及3-MCPD衍生物峰生成最大化的优化实验 |
| 3.4.4 利用最佳抑制空白峰的条件比较体系及干扰物的液相分析结果,验证可行性 |
| 3.4.5 最佳抑制空白峰的条件测定3-MCPD条件优化实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 以9-(2-羟丙基)腺嘌呤为衍生试剂的HPLC-FLD法测定食用油中游离的3-MCPD |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与仪器 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 NaCl溶液的浓度对3-MCPD衍生化的影响探索 |
| 4.3.2 NaCl溶液的浓度对空白峰生成的影响探索 |
| 4.3.3 0.03 g/mL NaCl溶液体系下3-MCPD标准曲线的绘制(0.0-100.0ng/mL) |
| 4.3.4 食用油中游离3-MCPD的测定实验 |
| 4.4 实验结果与分析 |
| 4.4.1 不同浓度的NaCl溶液对3-MCPD衍生化及空白峰生成的影响 |
| 4.4.2 0.03 g/mL NaCl溶液体系下3-MCPD标准曲线的绘制结果 |
| 4.4.3 萃取时间的选择 |
| 4.4.4 加标回收率实验结果 |
| 4.4.5 不同食用油中游离3-MCPD的测定结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 荧光分光光度法检测环境水样中3-MCPD的探索 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料与仪器 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 3-MCPD标准曲线的绘制—HPLC-FLD法 |
| 5.3.2 3-MCPD标准曲线的绘制—荧光分光光度法 |
| 5.3.3 HPLC-FLD法和荧光分光光度法的加标回收率实验 |
| 5.3.4 HPLC-FLD法和荧光分光光度法分别检测环境水中的3-MCPD |
| 5.4 实验结果与分析 |
| 5.4.1 HPLC-FLD法绘制3-MCPD标准曲线的结果 |
| 5.4.2 荧光分光光度法绘制3-MCPD标准曲线的结果 |
| 5.4.3 HPLC-FLD法和荧光分光光度法加标回收率的结果 |
| 5.4.4 HPLC-FLD法和荧光分光光度法分别检测环境水中3-MCPD的实验结果 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 酱油检测中三氯蔗糖的干扰、样品前处理方法探索 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料与仪器 |
| 6.2.1 实验材料 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 检测方法 |
| 6.3.2 液-液萃取法提取酱油中3-MCPD的探索 |
| 6.3.3 酱油中3-MCPD加标回收率实验 |
| 6.3.4 目标峰的验证实验 |
| 6.3.5 9-(2-羟丙基)腺嘌呤与三氯蔗糖反应 |
| 6.3.6 3-MCPD与三氯蔗糖分离的探索 |
| 6.4 实验结果与分析 |
| 6.4.1 液-液萃取法提取酱油中3-MCPD的探索实验结果 |
| 6.4.2 酱油中3-MCPD加标回收率的测定结果 |
| 6.4.3 对目标峰进行验证实验结果 |
| 6.4.4 9-(2-羟丙基)腺嘌呤与三氯蔗糖反应结果 |
| 6.4.5 3-MCPD与三氯蔗糖分离的探索实验结果 |
| 6.5 本章小结 |
| 第7章 总结与展望 |
| 7.1 实验总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（9）典型造纸湿部化学品质量参数的检测及过程评价方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 造纸行业发展现状分析 |
| 1.1.2 我国造纸化学品市场分析 |
| 1.1.3 我国造纸化学品市场质量管理现状 |
| 1.2 造纸湿部化学品分类及其作用 |
| 1.3 湿部关键化石基/合成类助剂的介绍 |
| 1.3.1 烷基烯酮二聚体 |
| 1.3.2 聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂 |
| 1.3.3 聚丙烯酰胺 |
| 1.4 湿部关键生物质基助剂的介绍 |
| 1.4.1 淀粉及其醚化衍生物 |
| 1.4.2 壳聚糖及其羧化衍生物 |
| 1.4.3 羧甲基纤维素与纳米纤维素 |
| 1.5 湿部化学品关键质量参数评价方法的研究现状 |
| 1.5.1 AKD定量分析的研究现状 |
| 1.5.2 PAE树脂的质量安全评估 |
| 1.5.3 生物质基化学品的取代度或脱乙酰度定量分析 |
| 1.6 顶空分析技术 |
| 1.6.1 顶空分析技术发展历程 |
| 1.6.2 静态顶空分析技术的原理 |
| 1.6.3 静态顶空分析的基本理论及分配系数的影响因素 |
| 1.6.4 静态顶空分析的常用技术及其在制浆造纸工业中的应用 |
| 1.7 紫外-可见光谱技术 |
| 1.7.1 紫外-可见光谱技术的基本原理 |
| 1.7.2 紫外-可见光谱的常用技术及其在制浆造纸领域的应用 |
| 1.8 本论文的目的意义及主要研究内容 |
| 1.8.1 本论文的目的意义 |
| 1.8.2 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 造纸湿部化学品水分或有效含量检测新方法的建立 |
| 2.1 双波长紫外光谱技术测定聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂溶液的有效固含量 |
| 2.1.1 前言 |
| 2.1.2 实验部分 |
| 2.1.3 结果与讨论 |
| 2.1.4 本节小结 |
| 2.2 基于离子液体辅助顶空气相色谱技术测定烷基烯酮二聚体乳液的有效含量 |
| 2.2.1 前言 |
| 2.2.2 实验部分 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.2.4 本节小结 |
| 2.3 基于示踪剂光谱衰减技术快速测定羧甲基纤维素水溶液的浓度 |
| 2.3.1 前言 |
| 2.3.2 实验部分 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.3.4 本节小结 |
| 2.4 基于多次抽提顶空气相色谱技术测定聚丙烯酰胺的水分含量 |
| 2.4.1 前言 |
| 2.4.2 实验部分 |
| 2.4.3 结果与讨论 |
| 2.4.4 本节小结 |
| 第三章 造纸湿部关键生物质基化学品脱乙酰度或取代度测定新方法的建立 |
| 3.1 基于顶空分步滴定技术测定壳聚糖的脱乙酰度 |
| 3.1.1 前言 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.4 本节小结 |
| 3.2 基于相反应顶空气相色谱技术同时测定羧甲基壳聚糖的取代度和脱乙酰度 |
| 3.2.1 前言 |
| 3.2.2 实验部分 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.2.4 本节小结 |
| 3.3 基于多波长光谱技术测定纳米纤维素的羧基含量 |
| 3.3.1 前言 |
| 3.3.2 实验部分 |
| 3.3.3 结果与讨论 |
| 3.3.4 本节小结 |
| 3.4 基于离子交换的可见光谱技术测定阳离子淀粉的取代度 |
| 3.4.1 前言 |
| 3.4.2 实验部分 |
| 3.4.3 结果与讨论 |
| 3.4.4 本节小结 |
| 第四章 聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂溶液中有害氯组分检测新方法的建立 |
| 4.1 基于常规顶空气相色谱技术测定聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂溶液中挥发性有机氯含量 |
| 4.1.1 前言 |
| 4.1.2 实验部分 |
| 4.1.3 结果与讨论 |
| 4.1.4 本节小结 |
| 4.2 基于相反应顶空气相色谱技术测定聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量 |
| 4.2.1 前言 |
| 4.2.2 实验部分 |
| 4.2.3 结果与讨论 |
| 4.2.4 本节小结 |
| 第五章 相关化学品物化参数检测及合成与使用过程控制评价方法的建立 |
| 5.1 基于多次抽提自动顶空气相色谱技术测定烷基烯酮二聚体蜡片的熔点 |
| 5.1.1 前言 |
| 5.1.2 实验部分 |
| 5.1.3 结果与讨论 |
| 5.1.4 本节小结 |
| 5.2 烷基烯二聚物乳液在储存和造纸工艺过程中的水解动力学研究 |
| 5.2.1 前言 |
| 5.2.2 实验部分 |
| 5.2.3 结果与讨论 |
| 5.2.4 本节小结 |
| 5.3 用于聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂合成工艺控制的紫外光谱技术 |
| 5.3.1 前言 |
| 5.3.2 实验部分 |
| 5.3.3 结果与讨论 |
| 5.3.4 本节小结 |
| 结论与展望 |
| 本论文的主要结论 |
| 本论文的创新之处 |
| 对未来工作的建议 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（10）溶剂洗脱-气相色谱法测定工作场所空气中氨基吡啶类化合物（论文提纲范文）
| 1 材料和方法 |
| 1.1 仪器和试剂 |
| 1.2 样品采集、运输和保存 |
| 1.3 色谱条件 |
| 1.4 混合标准系列配制与测定 |
| 1.5 样品处理与测定 |
| 1.6 统计学分析 |
| 2 结 果 |
| 2.1 定量测定范围、检出限和定量下限 |
| 2.2 洗脱效率实验和精密度实验 |
| 2.3 采样效率和穿透容量实验 |
| 2.4 稳定性实验 |
| 2.5 干扰实验 |
| 2.6 实际应用 |
| 3 讨 论 |
四、气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇（论文参考文献）
- [1]羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究[D]. 李红兴. 云南师范大学, 2021(08)
- [2]两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究[D]. 柏建春. 山东大学, 2021(12)
- [3]基于功能化亲水树脂的痕量植物激素及类癌标志物检测技术研究[D]. 王明伟. 河北大学, 2021
- [4]新型荧光探针的设计合成及在环境检测中的应用[D]. 陈天宏. 天津理工大学, 2021(08)
- [5]聚丙烯腈基碳纤维原料的分析与纯化[D]. 楚艳杰. 郑州大学, 2020(02)
- [6]广式酱油的风味物质与酿造微生物的相关性研究[D]. 赵莹. 仲恺农业工程学院, 2020(07)
- [7]分子印迹材料制备及其电化学传感快速检测环境抗生素的应用研究[D]. 于壮壮. 北京工业大学, 2020(06)
- [8]9-（2-羟丙基）腺嘌呤-柱前衍生化-HPLC-FLD法检测3-氯-1,2-丙二醇[D]. 胡金华. 武汉轻工大学, 2020(06)
- [9]典型造纸湿部化学品质量参数的检测及过程评价方法的研究[D]. 闫宁. 华南理工大学, 2020(01)
- [10]溶剂洗脱-气相色谱法测定工作场所空气中氨基吡啶类化合物[J]. 戎伟丰,凌伟洁,张耕,胡嘉雯,蒙瑞波,吴邦华. 中国职业医学, 2020(01)